Автор работы: Пользователь скрыл имя, 03 Февраля 2013 в 17:58, автореферат
С целью выбора оптимального способа детектирования зон адсорбции дицикловерина гидрохлорида на хроматографических пластинках было изучено отношение исследуемых веществ к ряду потенциальных детектирующих агентов: УФ-свет (254, 365 нм), реактивы Драгендорфа (модифицированный по Мунье), Манделина, Марки, Фреде, железа (III) хлорида раствор 30%, реактив FPN, меди сульфата и калия йодида растворы 1 моль/л, меди сульфата раствор 10% и аммиака раствор 2% в соотношении 5:1.
Подтверждающие исследования: ГЖХ и ГХ-МС после дериватизации, ВЭЖХ.
Количественное определение: ВЭЖХ.
Предварительное обнаружение: ТСХ.
ВЫВОДЫ
Разработаны методики предварительного обнаружения дицикловерина гидрохлорида в экстрактах из мочи методом тонкослойной хроматографии для этапа скрининговых исследований: выбраны оптимальные системы растворителей, предложена поэтапная схема детектирования, определена чувствительность используемых детектирующих агентов по отношению к определяемым веществам.
Для этапа подтверждающих исследований разработаны методики идентификации дицикловерина гидрохлорида и тропикамида в извлечениях из биожидкости с использованием современных инструментальных методов.
Для количественного определения дицикловерина гидрохлорида предложен метод газо-жидкостной хроматографии на приборе «Кристалл 2000М» с использованием внутреннего стандарта – дифениламина.
На основании изучения условий экстракции дицикловерина гидрохлорида из водных растворов органическими растворителями разработаны методики извлечения исследуемых веществ из мочи на основе жидкость-жидкостной экстракции. Установлено, что оптимальными экстрагентом для дицикловерина гидрохлорида является хлороформ при рН 2, для тропикамида – хлороформ при рН 9. Разработанные методики в зависимости от концентрации позволяют выделить 81,63-86,98% дицикловерина гидрохлорида.
Составлены схемы химико-токсикологического исследования мочи на наличие дицикловерина гидрохлорида.
Оценена пригодность разработанных методик обнаружения и количественного определения изучаемых веществ в практике химико-токсикологического анализа путем их апробации на реальных образцах мочи, поступивших на исследование в химико-токсикологическую лабораторию ГБУЗ «Пермский краевой наркологический диспансер» на наличие дицикловерина гидрохлорида.