Технические измерения и приборы

Для повышения чувствительности и уменьшения погрешности измерений в промышленных газоанализаторах используются компенсационные измерительные схемы с двумя кольцевыми камерами, включенными в соответствующие плечи двух мостов: измерительного и сравнительно. Изменение температуры и давления анализируемого газа, а также изменение напряжения питания измерительной схемы одинаково влияет на напряжение в измерительной диагонали каждого из мостов, поэтому на показания газоанализатора эти изменения сказываться не будут.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9 ОПТИКОАКУСТИЧЕСКИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ

Оптикоакустические газоанализаторы основаны на свойствах газов и паров избирательно поглощать инфракрасное излучение определенной длины волны (от 0,76 до 750 мкм). В оптикоакустических газоанализаторах обычно используются лучи с волнами, длиной 2,5- 25 мкм, излучаемые молекулами вследствие их колебательных движений.

Способностью поглощать ИК лучи обладают только парообразные газообразные вещества, молекулы которых состоят из двух или более различных атомов.

Газы, молекулы которых  состоят из одинаковых атомов (кислород, водород, азот), а также одноатомные  газы (гелий, неон, аргон) не поглощающие ИК лучи, и содержание таких газов в газовой смеси этим методом определить невозможно.

Газы, относящиеся к  первой группе имеют определенное число  молекул, строение и характерную для каждого из них частоту собственных колебаний молекул.

Если через слой газа пропускать ИК лучи, то будут поглощаться те лучи, частота колебаний которых равно частоте собственных колебаний молекул газа. При этом энергия поглощенных лучей расходуется на увеличение кинетической энергии молекул и рассеивается в виде тепла.

Лучи, с частотой колебаний  отличающихся от частоты колебаний  молекул, проходят сквозь газ без изменений. Каждый газ, поглощает излучение в собственной ему области спектра. Например, CO- в области 4,7мкм; CO2 – в области 2,7 и 4,3мкм; метан– 3,3-7,65мкм.

Это обуславливает возможность  проведения избирательного анализа  газов оптикоакустическим методом.

В промышленных оптикоакустических газоанализаторах ИК поглощения, пробой исследуемого газа является газовая смесь, направленная по кювете через который периодически пропускается поток ИК лучей. При этом часть лучей поглощается, а часть поступает в чувствительный элемент, связанный с его вторичным прибором.

В качестве чувствительного  элемента, измеряющего разность интенсивностей интегрального излучения после прохождения лучей через образец, используется избирательный лучеприемник. Он представляет собой герметичную камеру, заполненную компонентом, концентрация которого определяется в анализируемой газовой смеси.

Лучеприемник снабжен  окном для прохода в него ИК лучей. При периодическом поступлении в лучеприемник ИК лучей газ, находящийся в нем, будет периодически нагреваться и охлаждаться. Колебание температуры газа, находящегося в камере постоянного объема вызывают колебания его давления, которое воспринимается мембраной, находящейся внутри лучеприемника. Поскольку лучеприемник заполнен одним газом, то процесс поглощения лучистой энергии является избирательным и связанные с ним колебания температур и давления происходят только при определенных длинах волн, соответствующих спектру поглощения газа, заполняющего лучеприемник. В кювете, через который подается газовая смесь, поток лучистой энергии в зависимости от концентрации определяемого компонента будет ослаблен, поэтому амплитуда колебаний температуры и давления в камере лучеприемника изменяется обратно пропорционально содержанию этого компонента в газовой смеси.

9.1 Оптикоакустический газоанализатор ОА-2209

Он предназначен для  определения содержания в газовых  смесях CO2. Это автоматический прибор непрерывного действия, который состоит из двух блоков: блокоприемника и вторичного прибора.

Рисунок 22 – Оптикоакустический газоанализатор ОА-2209

 

1. Электродвигатель,
2. Отражатели,
3. Нихромовые спирали, нагреваемые электрическим током,
4. Обтюратор,
5. Фильтровые камеры,
6. Рабочая камера,
7. Отражающая пластина,
8. Лучеприемник,
9. Камеры лучеприемника,
10. Конденсаторный микрофон,
11. Усилитель.
12. Реверсивный двигатель,
13. Компенсирующая камера,
14. Поршень

ВП- вторичный прибор.

Содержание анализируемого компонента в газовой смеси измеряется компенсационным методом. Две нихромовые спирали 3 нагреваемые электрическим током, являются источником ИК излучений. Для получения направленного потока лучей, каждая спираль помещена в фокусе отражателя 2. Потоки ИК лучей от нагретых спиралей одновременно прерываются с частотой 5Гц обтюратором 4 приводимым во вращение синхронным двигателем 1, и направляется в два оптических канала.

В правом канале прерывистый  поток ИК лучей проходит последовательно фильтровую и рабочую камеры, попадает на поверхность отражающей пластины и направляется в правый цилиндр лучеприемника.

В левом канале прерывистый  поток ИК лучей проходит фильтровую, компенсирующую камеру и поступает в левую камеру лучеприемника. Фильтровые камеры 5 заполненные только неизмеряемым компонентом, позволяют уменьшить дополнительную погрешность газоанализатора, обуславливающего изменение содержания в газовой смеси неизмеряемых компонентов.

Компенсирующая камеры 13 предназначена для измерения  толщины слоя газовой смеси на пути потока ИК лучей в левом канале, а также для изменения направления этого потока. Исследуемая газовая смесь непрерывно протекает через рабочую камеру 6.

Если в смеси анализируемый  компонент отсутствует, то в камеры лучеприемника поступает одинаковые потоки ИК излучений. Мембрана не колеблется и сигнал с лучеприемника не поступает.

Если газовая смесь  содержит искомый элемент, то из-за частичного поглощения ИК лучей в рабочей камере, в правую камеру лучеприемника поступает их ослабленный поток, а в левую–   не ослабленный. Это приводит к разности температур и давления газа в камерах лучеприемника. При прерывании излучения обтюратором газ в камерах лучеприемника охлаждается и давления понижаются.

В результате этого в  камерах лучеприемника возникает  периодические пульсации давления. Для повышения точности показаний газоанализатора, камеры лучеприемника заполняют смесью инертного газа с анализируемым компонентом.

Так как камеры лучеприемника  заполняются только анализируемым  компонентом и инертным к ИК излучению  азотом, то пульсации давления возникают  только за счет части спектра излучения, поглощенный анализируемым компонентом.

Таким образом, в приборе достигается избирательность поглощения и анализа. Колебания давления в лучеприемнике преобразуются в конденсаторном микрофоне в переменный ток, который усиливается усилителем и подается на реверсивный двигатель, ротор которого начинает вращаться. При этом в ту или иную сторону перемещается отражающий поршень 14, который увеличивает или уменьшает толщину поглощающего слоя. В момент, когда потоки излучения, поступающие в камеру лучеприемника станут равными, электрический сигнал от лучеприемника исчезает и двигатель останавливается.

Таким образом, положение  поршня 14 всегда соответствует концентрации анализируемого компонента. Это положение через реохорд регистрируется вторичным прибором.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10 ХРОМОТОГРАФИЯ

Хроматография– это  анализ многокомпонентных жидких и газовых смесей методом хроматографического разделения.

Этот метод заключается  в том, что анализируемая смесь  разделяется на составляющие её компоненты при принудительном движении через  слой неподвижной фазы. Этот метод  является циклическим, обладает высокой разделительной способностью и позволяет производить качественный (то какие компоненты) и количественный (сколько этих компонентов) анализы исследуемой смеси.

Используется два вида хроматографии:

1. Газоадсорбционный– подвижной фазой является газ; неподвижной– твердое измельченное вещество. Разделение компонентов обусловлено их различной способностью адсорбироваться на поверхности неподвижной твердой фазы.
2. Газораспределительный– подвижной фазой является газ; неподвижной– жидкость, нанесенная на пористую основу. Разделение компонентов обусловлено их неодинаковой растворимостью в жидкой неподвижной фазе.

 

Рисунок 23– Схема хроматографического отделения смеси на компоненты

 

Проба анализируемой  газовой смеси, состоящая из компонентов  А, Б, В проталкивается каким-либо инертным газом, называемым газоносителем, через разделительную колонну, которая представляет собой спиралевую тонкую трубку, заполненную адсорбентом.

Вследствие различной адсорбируемости компонентов смеси их движения в разделительной колонке замедляются по разному: чем больше сорбируемость молекул данного компонента, тем больше их торможение, и наоборот. Поэтому отдельные компоненты смеси продвигаются по колонке с разной скоростью. Через некоторое время вперед уйдет компонент А, как менее сорбируемый, за ним компонент Б, затем компонент В. Промежутки между компонентами смеси на выходе заполнены газоносителем. На выходе из аппарата– или газоноситель или газовая смесь. При анализе многокомпонентной газовой смеси из колонки выносятся компоненты в порядке возрастания их молекулярных масс. При определенных постоянных условиях разделения (температура, расход газоносителя, свойства абсорбента) время прохождения каждого компонента через данную хромаграфическую колонку и, следовательно, время его выхода– постоянны. Поэтому время выхода каждого компонента является качественным показателем хромагрофического анализа.

В качестве газоносителя в газоадсорбционной хроматографии  применяется азот, гелий, воздух. В качестве адсорбента используется активный уголь. Результаты анализа фиксируется вторичным прибором. Хроматография анализируемой смеси представляет собой кривую с рядом пиков. При этом время появления каждого пика характеризует вид компонента смеси, а площадь пика характеризует концентрацию данного компонента.

В газораспределительной хроматографии анализ многокомпонентной газовой смеси производится аналогично. Расшифровка хроматографии и расчет концентрации компонента анализируемой газовой смеси выполняется следующим образом: так как время и порядок появления компонента из расперелительной колонки при постоянных условиях проведения анализа строго постоянный, то на диаграмме вторичного прибора будут последовательно записаны пики соответствующие анализируемому компоненту в зависимости от их молекулярных масс. Содержание отдельных компонентов по хроматографу рассчитывается методом замеров площадей пиков.

 

Рисунок 24– Структурное изображение пиков

где h– высота пика,

b– ширина пика,

С– впуск пробы,

l– время выхода компонента.

Сумма площадей всех пиков  принимается за 100% и определяется содержанием отдельного компонента (площадью его пика) по отношению к 100% с учетом экспериментально найденных поправок на теплопроводность газа. Площадь каждого пика находится как произведение величин b и h. Ширина пика измеряется на расстоянии равном 1/2h пика. В случае неполного разделения, площадь каждого пика вычисляется с помощью экстраполяции пиков(очертаний, которые имели бы пики при отсутствии их наложений один на другой). При использовании в качестве газоносителя азота или гелия учитываются поправки на теплопроводность (k). При расчете состава газов следует умножить произведение b*h каждого компонента на соответствующий коэффициент k.

Сумма всех произведений ∑b*h*k принимается за 100% и содержание компонента определяется по формуле (10.1):

Содержание компонента =                                (10.1)

1. Газоадсорбционный хроматограф

 

Рисунок 25– Газоадсорбционный хроматограф

 

I– панель подготовки анализируемого газа

II– панель подготовки газоносителя,

III– датчик хроматографа,

БУ– блок управления,

РП– регистрирующий прибор,

1. Пробоотборная труба,
2. Линия подачи газоносителя,

3,4– ротаметры,

5– сравнительная камера,

6– измерительная камера,

7– дозировочная камера,

8– кран переключатель,

9– разделительная колонка

Кран переключатель  выполняется из двух прошлифованных пластин, одна из которых снабжена каналами и вращается электродвигателем. Эта пластина может фиксироваться  каждые 60 º и занимать два положения.