Автор работы: Пользователь скрыл имя, 23 Февраля 2013 в 13:36, курс лекций
Функциональная группа (ФГ) – это реакционно-способный атом или группа атомов, обусловливающие химические свойства вещества, его фармакологическую активность, а также принадлежность к определённому классу органических соединений. Анализ лекарственных веществ по ФГ позволяет унифицировать методики реакций подлинности и количественного определения; даёт возможность прогнозировать способы испытаний по их структуре.
2.1. Реакции окислительной конденсации альдегидов с фенолами (см. Фенолы, 4.5.1). Реакция используется для подтверждения подлинности раствора формальдегида и лекарственных веществ, при гидролизе которых он выделяется: метенамин (гексаметилентетрамин), метамизол-натрий (анальгин), примидон (гексамидин). В качестве реактива используются салициловая или хромотроповая кислоты.
Реакцию конденсации формальдегида с салициловой кислотой см. «Фенолы», п. 4.5.1.
Методика. Около 0,02 г метенамина (гексаметилентетрамина), метамизола-натрия (анальгина), примидона (гексамидина) помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,02 г салициловой или 2-3 капли 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, 2-3 капли концентрированной серной кислоты и нагревают. Образуется красное или сиреневое окрашивание.
2.2. Реакции конденсации альдегидов и кетонов с аминами и гидразинами (гидроксиламином, фенилгидразином, 2,4-динитрофенилгидразином и др.). Реакции конденсации применяются для определения подлинности как самих альдегидов и кетонов, так и веществ, вступающих во взаимодействие с ними. Реакции альдегидов с аминами протекают через стадию нуклеофильного присоединения.
Методика. 0,05 г метандиенона (метандростенолона), кортизона ацетата, метилтестостерона, преднизолона, прогестерона растворяют в 3 мл этилового спирта, прибавляют 1мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина; образуется осадок или окрашивание.
Количественное определение
1. Йодометрический метод (обратное титрование). Используется для определения формальдегида, глюкозы. Основан на окислении альдегидов йодом в щелочной среде (NaOH) до натриевой соли соответствующей кислоты. После подкисления раствора избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата.
fэкв (альдегида)=1/2
2.Сульфитный метод. Основан на свойстве альдегидов взаимодействовать с натрия сульфитом в присутствии воды с выделением эквивалентного количества натрия гидроксида, которое титруют кислотой (индикатор - фенолфталеин). Метод используется, согласно ФС, для количественного определения формальдегида в препарате «Формидрон».
fэкв (альдегида)=1
3.Оксимный метод. Основан на свойстве альдегидов и кетонов образовывать с гидроксиламина гидрохлоридом оксимы с выделением эквивалентного количества хлороводородной кислоты. Выделившуюся кислоту титруют щёлочью (косвенное алкалиметрическое определение), либо осадок оксима отфильтровывают, промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают (гравиметрическое определение).
fэкв (камфоры)=1
4. Фотоколориметрический и спектрофотометрический методы с использованием цветных реакций (конденсация с фенолами, ароматическими аминами, гидразинами).