Белгісіз ерітіндіні анықтау

 

 7. Аниондарды бөлшектік талдау:

Топ бойынша  анықталынған аниондарды өздеріне тән  реагенттермен 

әрекеттестіріп, оларды анықтау.

8. Катиондарды жүйелік талдау:

Катиондарға жүйелік  талдау сатылай жүреді. Жүйелік талдауды 3-кестеге сүйене отырып жасау қажет.

                  3- кесте. І-VI топ катиондарын жүйелік талдау

 9. Қорытындылау:

Белгісіз заттық құрамындағы катиондар мен аниондарды анықтай келе, қорытынды жасау. Химиялық формуласын анықтау.

 

 

ІІ. Тәжірибе бөлімі

 

    2.1. Құрғақ затты алдын-ала байқау және еріту

    Маған  берілген №5 құрғақ зат. Оған алдымен алғашқы байқау жүргіздім:

а) түсі – ақ;

б) фазасы – қатты;

 Одан кейін кішкене бөлігін алып, дистилденген салқын су қосып, шыны таяқшамен араластырдым. Ол бірден еріп кетті. Содан соң алынған ерітіндіме алғашқы байқау жүргіздім:

а) рН=6;

б) иісі – жоқ;

в) түсі – түссіз

   

    2.2 . Катиондарды анықтау

    Алдымен  катиондарға бөлшектік талдау  жүргіздім. 

 

1. NH₄⁺ катионын анықтайтын  Несслер реактивін ерітіндіме қостым, сол кезде аморфты қызыл-қоңыр тұнба түзілді, сондықтан NH₄⁺ катионы бар!!!

 

2. K⁺ катионын анықтайтын Na₃[Co(NO₂)₆] қостым, қызыл-сары тұнба түзілді. Егер K⁺ катионы болса, кристалды сары тұнба түзілуі керек еді, сондықтан K⁺ катионын жоқ!!!
3. Na⁺ катионын анықтайтын цинкуранилацетатын Zn(UO₂)₃(CH₃COOH)₈ қостым. Шыны пластинкада орындадым, оны микроскоппен қарағанда тетраэдрлі, октаэдрлі кристалдарды байқалмады (1-сурет). Na⁺ катионы жоқ!!!

 

4. Хром катионы Cr³⁺

Cr₂O₇^2- + H₂O₂ + 2H⁺ ↔  H₂CrO₆   +  3H₂O                    (1)

Ерітінді көк  түске боялған жоқ, яғни хром катионының жоқ екендігіне көзім жетті.

 

5. Al³⁺ катионын ализарин мен концентрлі аммиак қатысында тексердім, Al³⁺ катионы жоқ!!!

 

6. Mn²⁺ катионын анықтау үшін:

2Mn(NO₃)₂+5NaBi0₃+16HN0₃ ↔  2HMn0₄ +5NaN0₃+5Bi(N0₃)₃+7H₂0 (2)

тиісті сапалық  реакциясын жасадым, және ерітінді қызыл  күрең түске боялған жоқ.

 

7.  Fe²⁺ катионына сапалық реакция жасадым

 

3FeSO₄+2K₃ [Fe(CN)₆] ↔  Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 3K₂SO₄               (3)

Көк түсті "Турнбуль көгі" түзілген жоқ.

 

8.  Fe³⁺ катионы:

 

FeCl₃+3KCNS  ↔    Fe(CNS)₃+3KCl                                     (4)

Қанды көк түске боялған ерітінді түзілген жоқ.

 

9. Со²⁺ катионын анықтау үшін ерітіндіме аммоний тиоцианатын және амил спиртін қосқанда, эфир қабаты көк түске боялмады. Со²⁺ катионы жоқ.

Cо²⁺ +4NH₄CNS ↔ (NH₄)₂[Co(CNS)₄]+2NH₄⁺                        (5)

 

10. Мырыш катионы Zn²⁺ :

 

Ерітіндіме дитизон және NaOH қостым. Сол кезде Қызыл түсті тұнба болмады Zn²⁺ катионы жоқ!!! 

 

Жүйелік талдауды орындау.

1)Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺ катиондарын сульфатты күйінде тұнбаға түсіру.

  Зерттелген  ерітіндінің 10-15 тамшысына екі  еселенген көлемінде  95% тік этил  спиртін қосып, 2 н.H₂SO₄ ерітіндісін тамшылатып қостым.Ерітіндіні араластырып,буланғышта қыздырып,центрифугада айналдырып,ерітіндегі  тағы 1-2 тамшы  2н. H₂SO₄ қосып, (Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺) толық тұнбаға түскенін тексердім.Сульфаттардың тұнбаға толық түскеніне көз жеткізіп,тұнбаны

ерітіндіден бөліп  алып,тұнбаны бірнеше тамшы Н₂SO₄ қосылған сумен жуған едім.

 І.тұнба:BaSO₄,CaSO₄,SrSO₄                    І.ерітінді:ерітінді зерттелмейді

2)ІІІ аналит.топ  катиондарының сульфаттарын карбонаттарға айналдырдым.Бұл топ катиондары минералды қышқылдарда Ем.Сондықтан қышқылдарда жақсы Е карбонаттарға айналдырады.Ол үшін таза сульфаттар тұнбасына 10-15 тамшы Na₂CO₃ қаныққан ерітіндісін қосып,шыны таяқшамен араластырып ,буландырғышқа 6-8 минут қыздырадым.Тұнбаны ерітіндіден центрифугада бөліп,ерітіндіні төгіп тастайдым.Бұл операцияны 3-4 рет қайталаймыз.Тұнбаны дистилденген сумен жуып,ерітіндіде SO₄^2- -ионының бар-жоғын BaCl₂ ерітіндісімен тексердім.

 ІІ.тұнба:BaCO₃,CaCO₃,SrCO₃    ІІ.ерітінді:Na⁺,SO₄^2-иондары зерттелмейді.

1. Карбонаттарды еріту.

Таза BaCO₃,CaCO₃,SrCO₃    2 н.CH ₃COOH қышқылын тамшылап қосып еріттім.

ІІІ.ерітінді Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺ иондары

4)Ba²⁺ катиондарын анықтау және бөлу. BaCrO₄ сары тұнба түзілді

 

 

 

 

 

 

 

   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

              

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

    2.3 . Аниондарды анықтау

І.Белгісіз ерітіндіге BaCl₂  қосатым,ешқандай өзгеріс байқамадым.Тұнба түзілмеді,яғни, SO₄^2- ;SO₃^2-; S₂O₃²;CO₃^2-; PO₄^3-; AsO₄^3-;AsO₃^3-; BO₂^-; CrO₄^2-;F^-;SiO₃^2-; С₂O₄^2-;IO₃ аниондары жоқ.    

ІІ. AgNO₃+HNO₃ ерітіндіге қостым,ақ түсті тұнба түзілді,яғни Cl^-, (ClO^-),Br^-,J^-,NCS  аниондары болуы мүмкін. Cl^-  анионын NH₄OH тексердім,еріп кетті. Cl^-  анионын бар екеніне көзім жетті,себебі ақ тұнба түзілді,(3 сурет)егер Br^-,J^-,NCS  болған жағдайда сары түсті тұнба түзілер еді.

ІІІ.Топтық реагент жоқ,бірақ шыны әйнекте  дефиниламинмен тексердім,қою көк  түс түзілу керек еді,бірақ ешқандай өзгеріс болмай,ақ түсті болды.Яғни, NO₃^-,NO₂^-,Ac^-,(MnO₄^-),ClO₃^-,ClO₄^- жоқ.

 

 

                 3-сурет.

 

   

 

 

 

 

 

 

                                      

                                                

 

                                    Қорытынды

    Ғылыми зерттеу жұмысы барысында мен аналитикалық   химияның бір бөлімі сапалық анализбен таныстым. Бірнеше жұма барысында катиондар мен аниондардық сапалық реакцияларын істей отырып,сонымен танысып,бұл сабақта алған білімімді ары қарай жетілдірдім.

     Маған  берілген №5 тапсырмадағы белгісіз затты анықтау барысында, бұл заттың белгісіз екі тұздың компоненттерінен тұратындығын байқадым. Олар: NH₄⁺ , Ва²⁺ катиондары және Сl ^– анионы. Менің белгісіз затым екі тұздан құралған. Олар: BaCl ₂ және NH₄Cl.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                        

Қолданылған әдебиеттер:

 

1. Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. «Сапалық анализ» 1,2,3-бөлім. Алматы, КазМУ,1994ж. 335б.
2. Бадамова Г.Л. «Сапалық анализден лабораториялық жұмыстарға әдістемелік құрал» 1бөлім. Алматы, Қазақ Университеті, 2003ж. 39б.
3. Лурье Ю.Ю. «Справочник по аналитической химии»
4. Злобина Е. В., Долгова Н. Д. «Задания и методические указания для лабораторных занятий по аналитической химии». Алматы, 2010г. 114стр
5. Крешков А.П. «Основы аналитической химии». Москва,1970г. 472стр.
6. Сагадиева К.Ж., Бадавамова Г.Л. Аналитикалық химияның              теориялық негіздері. Алматы, 1994ж. (оқу құралы).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15