Автор работы: Пользователь скрыл имя, 18 Декабря 2012 в 20:04, реферат
Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе
Атомизацию, как источник возбуждения, используют в атомно-адсорбционной спектроскопии. Существует много способов атомизации соединений , осуществляемых в большинстве случаев за счет тепловой энер¬гии электричества или пламени. Для опти-мального перехода в атомный пар необходим строгий контроль за температурой. Слишком высокая температура может быть так же неблаго¬приятна, как и слишком низкая, потому что часть атомов иони¬зируется и, следовательно, не поглощает при ожидаемых дли¬нах волн. Но, с другой стороны, высокая температура способ¬ствует снижению влияния матрицы, поэтому следует найти компромисс между этими температурами.
В атомной эмиссионной спектроскопии используют более мощные источники возбуждения. Как известно свободный атом может принимать энергию от внешнего источника и возбуждаться; это означает, что один из его электронов переходит с основного на более высокий энергетический уровень. Возвращаясь в основное состояние, атом испускает фотон с энергией, соответствующей определенной частоте или длине волны. На практике существует несколько способов возбуждения, из которых наибольшее значение имеют электрические дуга и искра, пламя, электрогенеризованная плазма в газе-носителе. Разберем каждый из этих способов.
Принцип действия плазматрона состоит в том, что при охлаждении поверхностного слоя облака дугового разряда происходит сжатие разрядного шнура дуги, в результате чего увеличивается плотность тока в ней. Это достигается помещением графитовых или тугоплавких электродов в камеру, в которую вводят струю инертного газа в направлении касательных к камере. Механизм работы плазматрона ясен из рис.4.
Рис.4. Принципиальная схема дуговой плазменной горелки плазматрона.
В горящую дугу вводят аэрозоль анализируемого раствора. Вихреобразные струи инертного газа охлаждают снаружи облако разряда и выносят образуемую плазму через отверстие в катоде в виде светящейся струи длиной 10—-15 мм. По мере увеличения скорости потока через выходное отверстие возрастает электропроводность струй, что приводит к повышению плотности тока и увеличению температуры в шнуре разряда (термический пинч-эффект). При больших токах происходит еще дополнительное сжатие плазмы в результате действия сил магнитного давления (электрический пинч-эффект). Ток, текущий в том же направлении, что и газ заставляет ионы взаимно притягиваться, что приводят к дальнейшему повышению температуры магнитогидродинамическими силами.
Среднемассовая температура
Кроме описанного аэрозольного способа возможно введение анализируемого вещества в виде раствора или порошка в основание струи плазмы, минуя камеру, в которой горит дуга. В качестве охлаждающих газов чаще используют аргон и реже — смесь гелия с аргоном, азот. Возможно возбуждение плазмы высокочастотными(Вч)и сверхвысокочастотными (СВч) токами. Вч- и СВч- плазматроны дают возможность получить низкотемпературную плазму (3400-—10000 К) в любых газах и смесях. На рис.5 представлены схемы таких плазматронов. Струя газа и аэрозоля исследуемого раствора подается в кварцевую трубку, охлаждаемую водой или газом. Разряд возбуждается с помощью высокочастотного индуктора, состоящего из нескольких витков медной трубки или волновода (Свч).
Возбуждение лазером. Мощный лазерный поток, сфокусированный на небольшой площади, может превратить в пар заметные количества даже труднолетучих соединений. Иногда для возбуждения пара с последующим испусканием излучения достаточно одной тепловой энергии, а иногда требуется дополнительно использовать электроразряд. С одной стороны, локализация процесса является его достоинством, поскольку позволяет исследовать очень малые поверхности ( до 50 мкм в диаметре), но , с другой стороны, она может стать недостатком, потому что анализ крупной пробы оказывается недостаточно представительным. К достоинствам лазерного способа возбуждения следует отнести возможность исследования проб с плохой электропроводностью.
Информация о работе Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе