Автор работы: Пользователь скрыл имя, 15 Декабря 2011 в 13:06, реферат
Качественный анализ имеет своей целью обнаружение определенных веществ или их компонентов в анализируемом объекте. Обнаружение проводится путем идентификации веществ, то есть установления тождественности (одинаковости) АС анализируемого объекта и известных АС определяемых веществ в условиях применяемого метода анализа. Для этого данным методом предварительно исследуют эталонные вещества (гл. 2.1), в которых наличие определяемых веществ заведомо известно. Например, установлено, что присутствие спектральной линии с длиной волны 350,11 нм в эмиссионном спектре сплава, при возбуждении спектра электрической дугой, свидетельствует о наличии в сплаве бария; посинение водного раствора при добавлении к нему крахмала является АС на присутствие в нем I2 и наоборот.
Содержание:
Качественный анализ. Цель, возможные методы.
Классификация катионов по кислотно-основному способу
Реакции для идентификации органических соединений
Математическая обработка результатов анализа
ГОУ ВПО «РГТЭУ»
ЧЕЛЯБИНСКИЙ
ИНСТИТУТ (ФИЛИАЛ)
Кафедра «Социально-гуманитарных
наук и права»
«Качественный
химический анализ неорганических
и органических веществ».
«Товарный менеджмент»
Челябинск
2011
Содержание:
Качественный
анализ. Цель, возможные
методы. Качественный
химический анализ неорганических
и органических веществ
Качественный анализ имеет своей целью обнаружение определенных веществ или их компонентов в анализируемом объекте. Обнаружение проводится путем идентификации веществ, то есть установления тождественности (одинаковости) АС анализируемого объекта и известных АС определяемых веществ в условиях применяемого метода анализа. Для этого данным методом предварительно исследуют эталонные вещества (гл. 2.1), в которых наличие определяемых веществ заведомо известно. Например, установлено, что присутствие спектральной линии с длиной волны 350,11 нм в эмиссионном спектре сплава, при возбуждении спектра электрической дугой, свидетельствует о наличии в сплаве бария; посинение водного раствора при добавлении к нему крахмала является АС на присутствие в нем I2 и наоборот.
Качественный анализ всегда предшествует количественному.
В
настоящее время качественный анализ
выполняют инструментальными
Детально разработанный качественный химический анализ позволяет определять элементный (атомный), ионный, молекулярный (вещественный), функциональный, структурный и фазовый составы неорганических и органических веществ.
При анализе неорганических веществ основное значение имеют элементный и ионный анализы, так как знание элементного и ионного состава достаточно для установления вещественного состава неорганических веществ. Свойства органических веществ определяются их элементным составом, но также и структурой, наличием разнообразных функциональных групп. Поэтому анализ органических веществ имеет свою специфику.
Качественный химический анализ базируется на системе химических реакций, характерных для данного вещества - разделения, отделения и обнаружения.
К химическим реакциям в качественном анализе предъявляют следующие требования.
1.
Реакция должна протекать
2.
Реакция должна быть
3. Реакция должна сопровождаться внешним эффектом (АС):
а) изменением окраски раствора;
б) образованием или растворением осадка;
в) выделением газообразных веществ;
г) окрашиванием пламени и др.
4.
Реакция должна быть
Реакции,
позволяющие получить внешний эффект
с определяемым веществом, называют
аналитическими, а добавляемое для
этого вещество - реагентом. Аналитические
реакции, проводимые между твердыми веществами,
относят к реакциям «сухим
путем», а в растворах - «мокрым
путем».
К реакциям «сухим путем» относятся реакции, выполняемые путем растирания твердого исследуемого вещества с твердым реагентом, а также путем получения окрашенных стекол (перлов) при сплавлении некоторых элементов с бурой.
Значительно чаще анализ проводят «мокрым путем», для чего анализируемое вещество переводят в раствор. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристалли-ческим методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью 2-5см3. Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Капельный анализ (Н.А. Тананаев, 1920 г.) осуществляют на фарфоровых пластинках или полосках фильтрованной бумаги, получая цветные реакции при добавлении к одной капле раствора вещества одной капли раствора реактива. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.
Для
качественного химического
Качественный анализ растворов неорганических веществ сводится к обнаружению катионов и анионов. Для этого используют общие и частные реакции. Общие реакции дают сходный внешний эффект (АС) со многими ионами (например, образование катионами осадков сульфатов, карбонатов, фосфатов и т.д.), а частные - с 2-5 ионами. Чем меньше число ионов дают сходный АС, тем селективнее (избирательнее) считается реакция. Реакция называется специфической, когда позволяет обнаружить один ион в присутствии всех остальных. Специфической, например, на ион аммония является реакция:
NH4Cl + KOH ® NH3 + KCl + H2O
Аммиак обнаруживают по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной в воде и помещенной над пробиркой.
Селективность реакций можно повысить, изменяя их условия (рН) или применяя маскирование. Маскирование заключается в уменьшении концентрации мешающих ионов в растворе меньше предела их обнаружения, например путем их связывания в бесцветные комплексы.
Если состав анализируемого раствора несложен, то его после маскировки анализируют дробным способом. Он заключается в обнаружении в любой последовательности одного иона в присутствии всех остальных с помощью специфических реакций, которые проводят в отдельных порциях анализируемого раствора. Поскольку специфических реакций немного, то при анализе сложной ионной смеси используют систематический способ. Этот способ основан на разделении смеси на группы ионов со сходными химическими свойствами путем перевода их в осадки с помощью групповых реактивов, причем групповыми реактивами воздействуют на одну и ту же порцию анализируемого раствора по определенной системе, в строго определенной последовательности. Осадки отделяют друг от друга (например, центрифугированием), затем растворяют определенным образом и получают серию растворов, позволяющих в каждом обнаружить отдельный ион специфической реакцией на него.
Существует
несколько систематических
Более широко применяемым, доступным и безопасным является кислотно-основный метод, при котором катионы разделяют на 6 групп (табл. 1.3.1.). Номер группы указывает на последовательность воздействия реактивом.
Таблица 1.3.1
Классификация катионов по кислотно-основному способу
Номер группы | Катионы | Групповой реактив | Растворимость соединений |
I | Ag+, Pb2+, Hg22+ | 2M HCl | Хлориды нерастворимы в воде |
II | Ca2+, Sr2+, Ba2+ | 1M H2SO4 | Сульфаты нерастворимы в воде |
III | Zn2+, Al3+, Cr3+, Sn2+, Si4+, As | 4M NaOH | Гидроксиды амфотерны, растворимы в избытке щелочи |
IV | Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+ | 25 %-й NH3 | Гидроксиды нерастворимы в избытке NaOH или NH3 |
Номер группы | Катионы | Групповой реактив | Растворимость соединений |
V | Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+ | 25 %-й NH3 | Гидроксиды растворяются в избытке NH3 с образованием комплексных соединений |
VI | Na+, K+, NH4+ | Нет | Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде |
Анионы при анализе в основном не мешают друг другу, поэтому групповые реактивы применяют не для разделения, а для проверки наличия или отсутствия той или иной группы анионов. Стройной классификации анионов на группы не существует.
Наиболее простым образом их можно разделить на две группы по отношению к иону Ba2+:
а) дающие хорошо растворимые соединения в воде: Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-, NO22-, NO33-, MnO4-, CH3COO-, ClO4-, ClO3-, ClO-;
б) дающие плохорастворимые соединения в воде: F-, CO32-, CsO42-, SO32-, S2O32-, SO42-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, PO43-, AsO43-, AsO33-.
Качественный химический анализ органических веществ подразделяют на элементный, функциональный, структурный и молекулярный.
Анализ начинают с предварительных испытаний органического вещества. Для твердых измеряют tплав., для жидких - tкип или r, показатель преломления. Молярную массу определяют по понижению tзамерз или повышению tкип, то есть криоскопическим или эбулиоскопическим методами. Важной характеристикой является растворимость, на основе которой существуют классификационные схемы органических веществ. Например, если вещество не растворяется в Н2О, но растворяется в 5%-ном растворе NaOH или NaHCO3, то оно относится к группе веществ, в которую входят сильные органические кислоты, карбоновые кислоты с более чем шестью атомами углерода, фенолы с заместителями в орто- и параположениях, b-дикетоны.
Таблица 1.3.2
Реакции для идентификации органических соединений
Тип соединения | Функциональная груп-па, участвующая в реакции | Реагент |
Альдегид | С = О | а) 2,4 - динитрофенилгидрозид б) гидрохлорид гидроксиламина в) гидросульфат натрия |
Амин | - NH2 | а) азотистая кислота б) бензолесульфохлорид |
Ароматический углеводород | Азоксибензол и хлорид алюминия | |
Кетон | С = О | См. альдегид |
Ненасыщенный углеводород | - С = С - - С ≡ С - | а) раствор KMnO4 б) раствор Вr2 в СCL4 |
Нитросоединение | - NO2 | а) Fe(OH)2 (соль Мора + КОН) б) цинковая пыль + NH4Cl в) 20% раствор NaOH |
Спирт | (R) - OH | а) (NH4)2 [Ce(NO3)6] б) раствор ZnCl2 в HCl в) йодная кислота |
Фенол | (Ar) - OH | a) FeCl3 в пиридине б) бромная вода |
Эфир простой | (R΄)- OR | а) йодоводородная кислота б) бромная вода |
Эфир сложный | (R΄) - COOR | а) раствор NaOH (или КОН) б) гдрохлорид гидроксиламина |
Информация о работе Качественный химический анализ неорганических и органических веществ