Противогололедные материалы

,

где тi - масса остатка на данном сите, г;

      т - масса просеивания навески, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

1.5. Определение влажности

Метод основан на высушивании взвешенной пробы ПГМ и определении потери массы при высушивании.

1.5.1. Аппаратура

- Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 – 200 °С;

- бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45 - 50 мм, высотой 40 - 50 мм;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг;

- термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °С;

- шпатель, щипцы;

- эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

1.5.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы ПГМ в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы - на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140 – 150 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее - через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

Проведение испытаний при определении влажности фрикционных и комбинированных ПГМ производят по ГОСТ 8735-88 (п. 10) с той лишь разницей, что высушивание навески комбинированных ПГМ производят при температуре 140 – 150 °С.

1.5.3. Обработка результатов

Влажность (W) в процентах вычисляют по формуле

,

где т1 - масса навески естественной влажности, г;

      т0 - масса высушенной навески с бюксом, г.

Для каждого испытуемого твердого противогололедного материала производят не менее двух определений влажности и берут среднее арифметическое из результатов этих определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

1.6. Определение не растворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы ПГМ в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

1.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

- Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг;

- баня водяная;

- колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3;

- стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3;

- стекла часовые по ГОСТ 25336;

- фильтры беззольные «синяя лента»;

- кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м3;

- шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 – 200 °С;

- термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °С;

- бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45 - 50 мм, высотой 40 - 50 мм;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.6.2. Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.2.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску ПГМ массой 10 г, количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3 и добавляют 150 - 200 см3 горячей дистиллированной воды.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 – 25 °С и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 – 105 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Осадок на фильтре промывают горячей водой.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 – 105 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие - через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

1.6.3. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х2) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где т - масса навески, г;

      т1 - масса бюксы с фильтром и не растворимым в воде остатком, г;

      т2 - масса бюксы с фильтром без остатка, г;

      Х1 - массовая доля влаги, определенная по п. 1.5.3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,25%.

1.7. Определение насыпной плотности

1.7.1. Сущность метода

Насыпную плотность определяют взвешиванием пробы противогололедного материала в мерном сосуде.

1.7.2. Аппаратура

- Весы лабораторные с погрешностью 0,02 г по ГОСТ 24104;

- сосуд мерный цилиндрический, покрытый антикоррозийным составом, вместимостью 1 л (диаметр и высота по ГОСТ 27002);

- линейка металлическая;

- совок пластмассовый;

- сита с круглыми отверстиями диаметром 10 мм;

- воронка для засыпки противогололедного материала в мерный сосуд.

1.7.3. Подготовка к испытанию

Навеску материала в количестве 1500 г в состоянии естественной влажности просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 10 мм.

1.7.4. Проведение испытания

При определении насыпной плотности в стандартном неуплотненном состоянии при естественной влажности противогололедный материал насыпают совком в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 100 мм над верхним краем до образования конуса. Конус, без уплотнения материала, удаляют вровень с краями сосуда металлической линейкой, после этого сосуд с противогололедным материалом взвешивают. Противогололедный материал можно насыпать в мерный цилиндр через воронку.

Определение насыпной плотности материала производят два раза, при этом каждый раз берут новую порцию.

1.7.5. Обработка результатов

Насыпную плотность (рн) в г/см3 вычисляют по формуле

,

где т - масса пустого мерного сосуда, г;

      m1 - масса мерного сосуда с противогололедным материалом, г;

      V - объем мерного сосуда, см3.

Насыпную плотность противогололедного материала вычисляют как среднее арифметическое двух результатов испытаний.

1.8. Определение температуры кристаллизации и точки эвтектики

1.8.1. Сущность метода

Метод испытаний заключается в установлении начала замерзания (образования кристаллов льда) растворов противогололедных материалов различной концентрации и определении эвтектической температуры, которая выявляет температурный предел возможного взаимодействия ПГМ со снегом и льдом.

1.8.2. Аппаратура

- Морозильная камера, обеспечивающая достижение температуры до минус 50 ± 5°С;

- цилиндры емкостью 100 мл по ГОСТ 1770;

- термометры поверенные со шкалой -60 - +20 °С и погрешностью ±1 °С по ГОСТ 13646-68;

- весы лабораторные с погрешностью 0,02 г по ГОСТ 24104;

- стаканы стеклянные емкостью 100 мл по ГОСТ 25336.

1.8.3. Подготовка к испытанию

Из твердых противогололедных материалов, содержащих хлористый магний и хлористый кальций, ацетаты и др., готовят водные растворы 10, 20 и 30%-ной концентрации, а содержащих хлористый натрий - растворы 10 и 20%-ной концентрации. При необходимости для полного растворения противогололедного материала допускается подогрев дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72. Растворы разливаются в цилиндры емкостью 100 мл.

Для каждой концентрации производят параллельно испытания двух образцов раствора.

1.8.4. Проведение испытания

Цилиндры с растворами противогололедного материала определенной концентрации помещают в морозильную камеру на специальные стеллажи. В цилиндры опускают термометры. Камеру закрывают и включают. После установления в закрытой камере температуры -10 ± 1 °С снимают показания термометров в цилиндрах через каждые 2 °С понижения температуры. Температура, при которой в цилиндре с раствором ПГМ появились кристаллы льда, принимают за температуру кристаллизации данного раствора.

После испытания цилиндры извлекают из морозильной камеры и оттаивают на воздухе при комнатной температуре. При разности показаний температур более 5 % опыты повторяют.

Для определения эвтектической температуры противогололедного материала готовят насыщенный раствор. В этом случае твердый химический противогололедный материал растворяют в воде до тех пор, пока растворение не прекратится, то есть до достижения состояния насыщения раствора. Эвтектическую температуру замерзания насыщенного раствора определяют методом, указанным выше.

1.8.5. Обработка результатов

За температуру кристаллизации раствора определенной концентрации принимают самую низкую из двух параллельных испытаний. Точку эвтектики для насыщенного раствора устанавливают по самой низкой температуре, при которой раствор полностью замерзает, образуя твердую фазу из льда и выкристаллизовавшейся из раствора соли.

1.9. Определение плавящей способности

1.9.1. Сущность метода

Плавящую способность определяют по изменению массы льда до и после обработки его противогололедным материалом в определенный промежуток времени при заданной температуре.

Плавящую способность твердого противогололедного материала в зависимости от его химического состава устанавливают при трех температурных режимах:

0 - -4 °С;

-8 - -12 °С;

-16 - -20 °С.

Максимальное количество расплавленного льда при определенном температурном режиме получают при продолжительности испытания, равной 2 ч.

1.9.2. Аппаратура

- Весы лабораторные с погрешностью 0,02 г по ГОСТ 24104;

- сушильный шкаф по ТУ-681.032.84;

- морозильная камера, обеспечивающая достижение температуры минус 22±2 °С и поддерживающая ее с точностью ±2 °С;

- холодильная камера, обеспечивающая достижение температуры до минус 20±1 °С;

- песчаная баня по ТУ-64-1-423-72;

- стандартное сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм;

- стеклянные бюксы с крышками по ГОСТ 23932;

- металлические цилиндрические чаши с плоским дном внутренним диаметром 100±1 мм и высотой 10±5 мм, толщиной стенок 1±0,1 мм из коррозионно-стойкого материала, не теряющие форму и качество при отрицательных температурах воздуха.

1.9.3. Подготовка к испытанию

Для приготовления льда в чаши заливают дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 в количестве 65 ± 5 мл и устанавливают в холодильную камеру на ровную плоскую поверхность.

Когда лед полностью образовался, для выравнивания ледяной поверхности применяют алюминиевый диск с размерами: диаметр 95±3 мм, толщина 10±2 мм. Плавление льда осуществляется путем вращения диска по поверхности льда без специального его нагревания. Количество образовавшейся воды должно быть достаточно для выравнивания поверхности. Затем чашу вновь помещают в холодильную камеру и поверхность воды повторно замораживают. Толщина льда в чаше должна быть не менее 5±1 мм.

Пробу противогололедного материала просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм и высушивают. В стеклянные бюксы отвешивают предварительно высушенную навеску массой 2±0,02 г. Бюксы закрывают крышкой и хранят в эксикаторе с водопоглотителем до испытания.

1.9.4. Проведение испытания

В морозильную камеру при заданной температуре устанавливают предварительно взвешенные чаши со льдом, обработанным ПГМ (2 г). Расстояние между чашами в морозильной камере должно быть не менее 1/2 диаметра чаши. Допускается испытание при одном режиме нескольких чашек с различными противогололедными материалами.

Для определения максимального количества расплавленного льда противогололедным материалом (плавящая способность) время испытания принимают равным 2 ч. Затем чаши с рассолом помещают на песчаную баню для выпаривания и потом в сушильный шкаф для высушивания при температуре 105 ± 5 °С до сухого остатка. После высушивания и охлаждения в эксикаторе чаши взвешивают.

1.9.5. Обработка результатов

Плавящую способность ПГМ или количество расплавленного льда М (г) одним граммом противогололедного материала вычисляют по формуле

,

где m1 - масса чаши со льдом до обработки противогололедным материалом, г;

      т2 - масса чаши после испытания с остатками нерасплавленного льда и ПГМ, г;

      тр - количество используемого противогололедного материала, г.

Результаты округляют до первого десятичного знака после запятой.

1.10. Определение содержания ПГМ в пескосоляной смеси

1.10.1. Сущность метода