Хромотография

Хроматография — газ, бу, сұйық немесе еріген заттар қоспасын сорбциялық әдістермен бөлу. Хроматография сорбциум процестерге негізделген, ол газдардың немесе сұйықтардың, кеуекті сорбциум орта (сорбенттер) арқылы өтетін сұйықтардың салыстырмалы қозғалысына бағытталған жағдайда жүзеге асады. Қоспа құраушыларының сорбиялануы неғұрлым кем болса, ол қозғалмалы фазаның (газ немесе сұйық) толқын бағытына қарай соғұрлым (сорбент колонкасының бойына) үлкен жылдамдықпен орын ауыстырады. Осының нәтижесінде қираушылар бөлінеді, ол заттарды жекелеп бөлуге және оларды анализдеуге мүмкіндік туғызады. Хроматография аналитикалық химияда, органикалық және бейорганикалық қосылыстарды талдауда, заттарды бөлу және тазарту үшін химиялық технологияда кеңінен қолданылады. Хроматографиялық қондырғылар — физикалық-химиялықәмбебап аспап, оны шамалы өзгертіп адсорбцияны, қайнау температурасын өлшеуде, фазалық өзгерістер мен беттік құбылыстарды зерттеуде, т.б. пайдаланылады. Хроматографияның молекулалық және хемосорбциум түрлері бар. Хроматографияда қоспаларды тиімдірек бөлу үшін электр өрісін (электр-хроматография) немесе температура өрісін (термо-хроматография) пайдалану әдістері қолданылады. Хроматография процесін жүргізудің бірнеше жолы бар. Мысалы, сорбент колонкасын, сүзгіш қағаз қолдану, газ қоспаларын жіңішке капилляр арқылы өткізу, т.б. Газдар мен сұйықтардың агрегаттық күйіне қарай газдар және сұйықтар хроматографиясы деп ажыратылады. Хроматографияның негізгі міндеті заттардың қоспасын бөлу болғандықтан, хроматография анализі әр түрлі химиялық және физикалық әдістердің сапа мен сан анализдеріне сай келеді. Осының нәтижесінде хроматографияның кешенді әдістері пайда болды. Мысалы, радио-хроматографиялық, масса-спектро-хроматография әдістер,

    Хроматография әдісі туралы түсінік Әдістің тарихынан: алғашқы рет хроматография әдісін орыс ботанигі М.Цвет 1903 жылы ашты. М.Цвет заттарды бір-бірінен ажырату үшін және тазарту үшін олардың сұйық фазаларының қатысында әртүрлі адсорбцияланғыш касиеттерін қолданды. Қүрамы күрделі қоспаларды бІр-бірінен ажырату әдістері осы адсорбция құбылысына негізделген. Оны хроматография әдісі деп атайды. Қоспалар құрамындағы заттардың 
1) Агрегаттық күйіне сәйкес хроматографияның газдық, сұйықтык; 
газды- сұйықтық түрлерін ажыратады. 
2) Қоспаларды бір-бірінен ажырату механизіміне қарай: адсорбциялық, 
таралу және ион алмасу түрлері болады. 
3) Хроматографияны жүргізу әдісіне сәйкес: бағаналық, капилярлық 
қағаздық және жұқа қабаттық түрлері. 
4) Адсорбент қабаттық бойымен жүретін қозғалмалы фазаның орын 
ауыстыру әдісіне қарай: фронтальды, аіікындауііы және орын басушы 
түрлерін ажыратады. 
5) Хроматографиялық процесті жүргізу мақсатына қарай: 
а) қоспалардың сапалық және сандық анализінде; 
6) препаративті (таза заттарды алуда); 
в) химиялық процестердің кинетикасында қолданады, катализатор, ерітініділер - жүйе қасиеттерін зерттеуде қолданылатын хроматографияны бейаналитикалық деп атайды. 
Хроматографияның жалпы түсініктері. 
Хроматография дегеніміз қоспадағы заттардың бір-бірінен ажыратуға қолданылатын физико-химиялық әдіс. 
Хроматография химия , биология, медицинада мұнай өндірісінде кең өріс алды. Бұл әдіс арқылы амин қышқылдары, ферменттерді тағы да басқа заттарды таза күйінде бөліп алуға мүмкіндік туды. Ағзадағы зат алмасу процесстері, витаминдер, алкалоидтар туралы ілім толығымен хроматография әдісімен алынған. 
Хроматографиялық әдістердің жіктелуі 
Жоғарыда айтылғандай хроматографияның 4 түрі болады: 
1. адсорбциялық 
2. ион алмасатын  
3. үйлестірушілІк 
4. гель хроматографиясы 
Адсорбциялық хроматография. Бұл әдіс заггарды бір-бірінен ажырату, 
олардың әртүрлі адсорбциялануына және қозғалу жыддамдығының түрліше болуына негізделген. Адсорбент ретінде А12О3, СаСО3, МgО, қант, крахмал қолданады. Осы адсорбенттермен толтырылып түтік арқылы бірнеше заттардың қоспаларынан тұратын зерттелетін ерітінді өткізіледі. Ажыратуға тиісті заттардың адсорбциялану қабілеті әртүрлі болғандықган бұл заттар түтік бағанасын бойымен бір-бірінен әртүрлі қашықтықта орналасқан. Жоғары жағында адсорбциялануы күшті заттар одан әрі адсорбциялануы төмен заттар орналасады. Егер қоспа құрайтын заттардың түсі әртүрлі болса, оларды ионы түтік бағанасы болғанда түсті зоналар пайда болу арқылы көруге болады. Осылай бір-бірінен болінген заттарды таза күйінде бөліп алу үшін шыны түтіктен зона бойынша кесіп алады. Содан соң әрбір зонадағы адсорбцияланған затты сол затқа лайық еріткіш арқылы бөліп алады. М. Цвет осы ашқан әдіске сүйеніп жапырақтың жасыл пигменті төрт түсті компонеттен тұратындығын анықтады:хлорофилл, ксантофилл, каротин, хлорофилл. 
Ион алмасу хроматографиясы. Зерттеуге алынған ерітіндідегі иондарды

Хроматография әдісіне қозғалмалы фаза ретінде газ қолданылады. / азот, аргон, гелий, сутегі /, ол алып жүргіш немесе қозғағыш газ деп аталады. Қозғалмайтын фаза ретінде адсорбенттер мен сұйық заттар қолданылады. Сұйықтарды белгілі – бір мөлшерде инертті қозғағышқа қосады. Адсорбент қолданғандағы хроматография әдісі газ -сұйық хроматографиясы деп аталады. 
Қозғалмайтын фаза ретінде қатты қозғағышқа қосылған сұйық қолданған хроматорграфия әдісі газ – сұйық хроматографиясы деп аталады. 
Қозғалмайтын сұйық фаза ретінде, зерттелетін қоспаның табиғатына, құрамына байланысты әртүрлі органикалық сұйықтарды таңдайды. Адсорбциялық газ хроматография әдісінде қоспаны бөлу адсорбция және десорбция көптеген қайталаулар нәтижесінде іске асырылады және ол бөлінетін қоспа құрағыштарының адсорбциялық коэффициенттерінің әртүрлілігіне байланысты. 
Газ – сұйық хроматографиясында қоспаны бөлу қоспаның құрағыштарының қозғалмайтын фазадан өткенде, қозғалмайтын фаза ретінде қолданылатын сұйықта еру коэффициенттерінің әртүрлілігіне байланысты жүреді. 
Зерттелетін газ хроматографиялық колоннаға құрағыштарға бөлінеді. Ол үшін газ дозатор арқылы колоннаға беріледі. Қозғағыш газ бірқалыпты жылдамдықпен колоннаға беріледі және өзімен бірге зерттелетін құрағыштарды алып жүреді. Әртүрлі адсорбциялық коэффициентті қоспа құрағыштары колоннадан әртүрлі жылдамдықпен өтеді. Бірінші болып нашар сіңірілетін құрағыш, ең соңында адсорбциялық коэффициентті ең жоғарғы құрағыш / жақсы сіңірілетін / шығады. Газ сұйық хроматографиясында еру коэффициентіне қарай шығады. 
Зертханалық бөлім,Көмірсутек газдарын зерттеу /метан, этан, этилен, пропан, пропилен, бутилендер және қ – пентан / және көмірсутек емес: азот, сутек – ХЛ – 4 зауыт хроматографиясында жүргізіледі. Хроматограф схемасы бірінші суретте көрсетілген. Қозғалғыш инертті газ /гелий, азот / 1 – ші балоннан, жоғары қысыммен (0,3 Мпа) 2 – ші қысым редукторы көмегімен 3 – ші активтелген көмір толтырылған елегішке беріледі. Елегіште қозғағыш газ ылғалдан, органикалық қосылыстардан тазаланады. Елегіштен 4 – ші кіші редуктор қысымы көмегімен, зерттелетін затты енгізу бөлігі 7 арқылы 8 – ші хроматографиялық колонналарға келіп түседі. Қозғағыш газдың жылдамдығы ротанеметрмен өлшенеді. Хроматографиялық колонналар бір – біріне қосып жалғайтын 9 – шы кранмен жабдықталған. Колонналардан газ 6 – шы каторометрдің жұмыс камерасына келіп түседі, соңында атомосфераға тасталады. Хроматографиялық колонналар 10 – шы термостаттың ішінде орналасқан. Детектор өзіжазғыш потенциометр ЭПП – 09 жалғанған. Сутегі, оттегі, азотты анықтау үшін адсорбциялық газ хроматографисын қоланады. Бұл үшін бір колонка / L = 2 м., d = 4 мм. /, адсорбент ретінде Са А, /түйіршіктері 0,5 – 0,25 мм. / молекулалық елегіш салынады. Молекулалық елегіш алдын – ала 300 0С – та вакуумде регенерация жасалынады. 
Көміртсутек газдары екінші колонкада, газ – сұйық хроматография әдісімен зерттеледі, қозғалмайтын фаза болып қатты затқа жағылған вазелин немесе динонилфталат салынады. Бұл колонканың ұзындығы 6м, ішкі диаметрі 4 мм. Зерттелетін газ қоспасы шприцпен қозғағыш газдың ағынына резина тығыны арқылы 7 – ші дозаторға беріледі. Хроматорграфиялық колоннадан бөлінген газ қоспасы 6 – шы детектордың жұмыс камерасына беріледі. Детектор ретінде каторометр қолданылады. Ол қоспаның құрағыштарына байланысты патенциолдар айырмашылығын өлшейді. Каторометрдің а және б камераларынан таза қозғағыш инертті газ өткенде қызатын қылдардың ортасының жылу өткізгіштігі бірдей болады олардың кедергісі мен температурасы бірдей болады. Потенциометр ноль сызығын көрсетеді. Егер қозғағыш газдармен бірге ол газдан жылу өткізгіштігі бөлек зерттелетін газдың онда қызатын қылдарының температурасы мен кедергісі б камерасында өзгереді. Бұның нәтижесінде потенциометр қағазға жазып алатын потенциолдар айырымы пайда болады. 
Бөлінетін қоспа құрағыштарының санына және мөлшеріне байланысты, детектордың белгілер қисық сызығы – хроматограмма деп аталады. 3– ші суретте бөлінентін қоспаның бір құрағышына сәкес келетін хроматографиялық шың көрсетілген. Шыңның ең биік төбесінен нөл сызығына тік түсірілген сызық шыңның / h / биіктігі деп аталады. Шыңның контурының биіктігінің ортасындағы ара – қашықтық шыңның / μ / 
жалпақтығы немесе ені болып келеді. 
Шыңның сапалық салыстырылуы жеке газдардың хроматографиялық колонналарды асталуының белгілі – бір уақтысна байланысты жүргізіледі. Ол уақыт газды енгізгеннен бастап, хроматограмма шыңының ең биік нүктесі шыққанға дейінгі уақытпен анықталады. 3 – ші суретте хроматографиялық шыңның шығу уақтысы АВ кестесіне сәйкес келеді. Ол мм / см. / немесе секундпен өлшенеді.