Проточно-инжекционный автоанализатор

Содержание

Цели и задачи…………………………………………………………………………………3

Введение……………………………………………………………………………………….3

Концептуальная схема………………………………………………………………………..4

Структурная схема……………………………………………………………………………6

Описание принципа работы детектора……………………………………………………...8

Основные узлы анализатора………………………………………………………………..10

Описание реагентов и  расходных материалов…………………………………………….14

Краткое описание возможной  области применения прибора……………………………15

Заключение…………………………………………………………………………………...15

Список литературы…………………………………………………………………………..16

 

Цели и задачи

Цель работы:  разработка проточного анализатора с воздушным сегментированием для определения концентрации хлора в сточных водах.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

• Выбор типа детектора и описание принципа его работы;
• Разработка структурной и концептуальной схемы прибора;
• Описание основных узлов анализатора;
• Описание реагентов и расходных материалов
• Описание возможной области использования предложенного прибора.

Введение

В начале двадцатого века были разработаны интенсивные  системы очистки бытовых сточных  вод, включая поля орошения, где вода очищалась, фильтруясь через почву, струйные фильтры со щебневой и песчаной загрузкой, а также резервуары с  принудительной аэрацией - аэротенки. Последние являются основным узлом  современных станций аэробной очистки  городских сточных вод. Первоначально  основной целью очистки стоков являлось их обеззараживание. Понимание важности качественной очистки сточных вод  для охраны природных водоемов пришло позже. Проблема чистой воды является одной из актуальнейших проблем  наступившего века. Для сохранения мест забора питьевой воды чистыми  необходима качественная очистка сточных  вод, потребление которых в России достигает 500 литров в сутки на душу городского населения.

Из этого можно  сделать вывод, что перед сбросом  сточные воды должны быть проверены  на содержание в них загрязняющих веществ, а также должна быть измерена их концентрация.

Одним из способов проверки является проточный автоанализатор с воздушным сегментированием.

Его принцип заключается  в том, что вся технологическая  процедура осуществляется в непрерывном  потоке жидкости. Поток раствора, содержащего  фотометрический реагент, движется по трубкам к фотометру с проточной  кюветой. В заданном месте в трубку вводится порция пробы, образуется окрашенная зона. При прохождении ее через  детектор формируется сигнал пропорциональный концентрации искомого компонента.

 

Концептуальная  схема автоанализатора

Рис 1. Концептуальная схема  проточного анализатора с воздушным  сегментированием пробы.

 

На рисунке 1 показана концептуальная схема анализатора. Исследуемые  калибровочные растворы находятся  в блоке подачи проб 1. Пробы отбираются с помощью наконечника-зонда, который  по очереди  опускается в каждую пробирку на фиксированные глубину  и время. Через трубку благодаря  перистальтическому насосу 3 всасывается определенное количество пробы. Во время перехода к следующей пробе в анализатор через зонд засасывается воздух. Тем самым пробы друг от друга отделяются воздушными пузырьками.

Пробы и реагенты подаются по индивидуальным гибким пластиковым  трубкам от единого многоканального  перистальтического насоса 3.

Проба и реагенты, находящиеся  в сосудах 2,сливаются на соответствующих стадиях в Т-образные смесители 4 и продвигаются по трубкам к стеклянным горизонтальным спиральным смесителям-инкубаторам 5, которые обеспечивают перемешивание жидких фаз путем повторяющегося изменения направления движения смеси. Спираль может быть уложена в термостат для поддержания необходимой температуры. Длина спирали определяет время инкубации. 5а - выведение пузырьков воздуха.  Световой поток от источника 6 проходит кювету 7, в которой непрерывно протекает подготовленный для фотометрирования раствор.

Энергия светового потока, прошедшая через кювету и раствор, попадает на фотоприемник 8. Отработанная реакционная смесь собирается емкостью 9.

Пробы и реагенты подаются по индивидуальным гибким пластиковым  трубкам от единого многоканального  перистальтического насоса. 1а и 1б – ввод и вывод пузырьков воздуха, соответственно.

 

 

Структурная схема автоанализатора

                   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 – дозатор; 2 - Перистальтический насос.

Рис.2  Структурная схема проточного анализатора с воздушным сегментированием пробы.

 

Отбор, дозировка и транспортировка  пробы

Отбор и дозировка БП, реагента и дистиллированной воды осуществляется с помощью дозатора (1). Далее двигаясь по тонким трубкам перистальтического насоса (2) часть БП смешивается с растворителем (дист. водой) и сегментируется пузырьками воздуха. Затем эта разбавленная проба движется на коллектор проб (штатив с пробирками), после чего она может быть подана на желаемый канал.

Другая часть БП также  с помощью перистальтического насоса (2) смешивается с реагентом и  сегментируется пузырьками воздуха, образую  донорский поток и поступает  на термостат.

Также на термостат поступает  и рецепиентый поток, который  образуется  реагентом, сегментированном пузырьками воздуха с помощью  насоса (2). После чего оба потока поступают на устройство перемешивания, где происходит соответственно перемешивание  БП из донорского потока и реагента из рецепиентного, а также  вывод  воздуха, участвующего в сегментировании.   Затем получившаяся смесь поступает  в проточную кювету фотоколориметра для последующего определения искомых параметров.

Анализ  пробы.

В фотоколориметре через кювету со смесью пропускают пучок света длинной волны 590нм. Фотоприемное устройство преобразует световую энергию в аналоговый электрический сигнал.  АЦП преобразует этот сигнал в цифровой, после чего он поступает на ЭВМ.  Далее происходит вывод пробы из фотометрической системы.

Определение искомых параметров

На ЭВМ поступает значение оптической плотности исследуемой  пробы. Значение концентрации искомого параметра прямо пропорционально  полученным данным его оптической плотности.

Соответственно ЭВМ производит обработку данных (при которых  определяется концентрация искомого параметра),  вывод их на экран монитора, а  также на самописец, который фиксирует  полученные данные.

Очистка кювет, пробирок и наконечников дозаторов 

Очистка кювет, пробирок и  наконечников дозаторов происходит с помощью моющей системы, в которую  поступает специальный моющий раствор, вода для промывки. Затем очищенный элемент системы поступает на необходимый блок автоанализатора.

Описание  принципа работы детектора

Фотоколориметр — оптический прибор для измерения концентрации веществ в растворах. Действие колориметра основано на свойстве окрашенных растворов поглощать проходящий через них свет тем сильнее, чем выше в них концентрация с окрашивающего вещества. Все измерения с помощью колориметра производятся в монохроматическом свете того участка спектра, который наиболее сильно поглощается данным веществом в растворе.

В основе лежит закон Бугера-Ламберта-Бера.

Закон Бугера — Ламберта — Бера — физический закон, определяющий ослабление параллельного  монохроматического пучка света  при распространении его в  поглощающей среде.

Закон выражается следующей формулой:

I(λ,l)=I₀(λ)e^{-lCԐ λ} ,

где I₀ — интенсивность входящего пучка;

С-концентрация;

l-длина оптического пути;

Ԑ-коэффициент поглощения.

 

Рис. 3. Фотометрический детектор

1 – источник излучения

2 – оптическая избирательная  система

3а – исследуемые вещества

3б – вещество сравнения

4 – фотоприемное устройство

5 – устройство преобразования  информации

6 – устройство регистрации  и отображения информации.

Принцип действия:

От источника видимого света  световой поток проходит через  оптическую избирательную систему (Оптическая система — совокупность оптических элементов (преломляющих, отражающих, дифракционных и т. п.), созданная для определённого формирования пучков световых лучей), где выделяется нужная полоса светового излучения Δλ. После прохождения через кювету с исследуемым образцом или образцом сравнения световой поток, поступает на фотоприемное устройство. После преобразования сигнала с фотоприемного устройства в устройстве преобразования информации, окончательный результат на устройстве регистрации и отображения информации получаем в цифровой форме на экране специального дисплея с документированием результата на печатающем устройстве (или без такового).

В спектрофотометрах в  качестве оптической избирательной системы используют монохроматор позволяющий выделить область длин волн Δλ = 0,2нм

Монохроматор-прибор для  выделения узких интервалов длин волн (частот) оптического (т. е. видимого, инфракрасного или ультрафиолетового) излучения.

Диспергирующим элементом  монохроматора служит  дифракционная  решётка.

В качестве фотоприемников используют фотодиоды (приёмники оптического  излучения, которые преобразуют  попавший на их фоточувствительную область  свет в электрический заряд). Например, кремниевый фотодиод.

В зависимости от числа  световых потоков одновременно используемых в фотометрических приборах, фотометры  могут быть одно и многолучевые. В однолучевых фотометрах (рис. 3) кюветы с исследуемым раствором и раствором сравнения по очереди передвигаются в зондирующий световой поток (необходимо, так как потеря излучения происходит не только в растворе, но и в кювете).

 

Основные  узлы автоанализатора

Основными узлами автоанализатора  проточного типа с воздушным сегментированием являются:

• перистальтический насос;
• дозаторы;
• термостат;
• моющее устройство;
• фотоприемное устройство;
• регистрирующее устройство;

 

Перистальтический насос

Перистальтический насос (рис.4)— насос для перекачки жидкостей, текущих по гибким трубкам. Принцип действия основан на том, что ролики передавливают трубку с жидкостью, и двигаясь вдоль трубки, проталкивают жидкость вперёд. Обычно состоит из гибкой трубки, нескольких роликов, и поверхности (трека), к которой ролики прижимают трубку. Перистальтический насос выполняет функции дозировки и транспортировки биологических жидкостей.

 

Рис.4 Перистальтический насос

Перистальтические насосы относятся  к насосам объемного типа. Принцип  действия имеет следующие достоинства:

• отсутствие контакта металл по металлу;
• среда не оказывает разрушающего влияния на насос, насос не воздействует на среду;
• минимальное время простоя и сервисного обслуживания;
• легкая установка, обслуживание, чистка;
• единственная деталь, подверженная износу — трубка;
• замена трубки — менее одной минуты;
• работа всухую;
• точность и неизменность дозирования ± 0,5 %;
• высокое качество измерения: расход пропорционален скорости насоса;
• не наносит ущерба средам, чувствительным к сдвигу;
• низкий уровень шума.

Недостатки перистальтического насоса:

• ограничение по температуре (обычно до 90 °С);
• ограничение по давлению (для трубочного перистальтического насоса максимальное давление 7 бар);
• имеются ограничения по средам применения (трубки для высоко агрессивных сред имеют высокую стоимость);
• значительное падение производительности при работе с вязкими средами.

 

Дозаторы  и манипуляторы

Отбирают реагенты и пробы  и переносят их в соответствующую  реакционную кювету. Автоматическое дозирование  уменьшает расхода  пробы и увеличивает точность исследования. Но при использовании  данных систем необходимо обязательно  проводить очистку дозаторов  после каждого их использования  с помощью моющей системы.

1-счетчик, 2-датчик, 3-блок  управления, 4-6-вентили. Для повышения  точности дозирования при достижении 90-95% дозы вентиль 4 закрывается,  управляя вентилем 5, можно снизить  расход продуктов. Блок управления  определяет и устанавливает требуемый  расход посредством вентиля 6.