Мониторинг окружающей среды. Река Лесная

 

1.  Назначение 

   Тест-комплект «Железо» предназначен для количественного или полуколичественного экспрессного определения общего железа (суммарной концентрации катионов железа(2) и железа(3)) в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водах в полевых, лабораторных, производственных условиях. 
   Тест-комплект может применяться как самостоятельно, так и для измерений в соответствии с МВИ-01-190-09 «Методика выполнения измерений массовой концентрации железа общего в пробах питьевой и природных вод фотоколориметрическим методом на основе тест-комплекта «Железо» (свидетельство об аттестации №242/32-2009).

2.  Метод определения и точность анализа  

    Используемый метод определения железа является унифицированным на основе ГОСТ 4011-72. 
   Определение является колориметрическим и основано на способности катиона железа(2) в интервале pH 3–9 образовывать с орто-фенантролином комплексное оранжево-красное соединение. Анализ проводится в ацетатном буферном растворе при рН=4,5-4,7. 
    При наличии в воде железа(3) оно восстанавливается солянокислым гидроксиламином до железа(2) по реакции: 

2Fe³⁺+ 2NH₂OHхHCl=2Fe²⁺+N₂+4H⁺+2Cl^-+2H₂O  

 Образовавшееся в результате восстановления железо(2) далее вступает в реакцию с орто-фенантролином. Таким образом, в пробе определяется суммарное содержание железа (2) и железа (3).  
    Концентрация железа общего в анализируемой воде при использовании тест-комплекта может определяться двумя способами: 
1) полуколичественное определение (визуально-колориметрическое) – с использованием цветовой контрольной шкалы образцов окраски, путем визуального сравнения окраски пробы с окраской образцов на контрольной шкале из состава тест-комплекта; 
2) количественное определение (фотоколориметрическое измерение) – с использованием фотоколориметра типа «Экотест-2020» или аналогичного – путем определения оптической плотности окрашенных проб при длине волны светодиода 505 нм и кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по МВИ-01-190-09. 
Массовая концентрация общего железа в этом случае определяется по предварительно построенной градуировочной характеристике.  
Примечание. Фотоколориметрическое определение может проводиться также с применением фотоколориметра другого типа (например «Эксперт 003»). 
    Метод практически специфичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды.  
Проведению анализа мешают медь и кобальт в концентрациях более 5 мг/л, никель – более 2 мг/л, марганец – более 50 мг/л, а также большое количество цианидов, нитритов, фосфатов.  
   Если проба содержит большое количество органических веществ, их необходимо предварительно минерализовать, после чего анализировать с помощью тест-комплекта. 
   Точность выполнения анализа определяется: 
1) точностью отбора пробы; 
2) качеством растворов, которое может ухудшиться при их загрязнении, хранении в

 

негерметично закрытых склянках, в теплом месте или на свету, а  также при хранении растворов  свыше срока годности; 
3) полнотой учета мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде; 
4) погрешностями при визуальном или приборном колориметрировании.

 

3.  Технические характеристики  

    Диапазон определяемых концентраций железа в воде: 
1) при визуальном колориметрировании по контрольной шкале образцов окраски – от 0,1 до 1,5 мг/л и более. При концентрации железа более 1,5 мг/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски (при расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления); 
2) при фотоколориметрическом определении (МВИ-01-190-09) – от 0,05 до 2,0 мг/л 
3.2. Установленная для реализуемой с использованием тест-комплекта методики МВИ-01-190-09 относительная погрешность измерений: 
 – 36 % (от 0,05 до 0,10 мг/дм³); 
 – 20 % (свыше 0,10 до 1,0 мг/дм³); 
 – 12 % (свыше 1,0 мг/дм³), при доверительной вероятности Р = 0,95. 
3.3. Контрольная шкала образцов окраски для визуально-колориметрического определения железа отградуирована по концентрациям (мг/л): 0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5. 
    Рабочие условия применения тест-комплекта: 
1) температура воздуха – от 10 до 35 ^оС; 
2) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются. 
    Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин. 
    Тест-комплект позволяет выполнить не менее 100 анализов воды. 
    Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм. 
    Масса тест-комплекта в упаковке – не более 800 г. 
    Тест-комплект не содержит ядовитых веществ. 
   Срок годности тест-комплекта определяется годностью входящих в его состав реактивов. Срок годности тест-комплекта – 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов.

 

4. Инструкция

1. Отберите в склянку  анализируемую воду до метки  «10» мл, предварительно ополоснув   ее 2-3 раза той же водой. Используя  универсальную индикаторную бумагу  и пипетку-капельницу, а также,  в зависимости от рН среды,  растворы гидроксида натрия либо  соляной кислоты, доведите рН  пробы до рН 4-5.

2. В склянку пипеткой-капельницей  добавьте 4-5 капель раствора солянокислого  гидроксиламина (около 0,2 мл). Склянку  закройте пробкой и встряхните  для  перемешивания раствора.

 

3. Далее пипетками-капельницами  поочередно добавьте 1,0 мл раствора  орто-фенатролина. После каждого  прибавления склянку закройте  пробкой и встряхните для перемешивания  раствора.

4. Раствор в склянке  оставьте не менее чем на 15-20 минут для полного развития  окраски.

5. Проведите визуальное  колориметрирование пробы.

 

5.  Правила хранения и гарантии изготовителя  

    Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте. 
     При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами. 
   Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. 
    При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия. 
     Гарантийный срок на тест-комплект «Железо» - 6 мес. от даты выпуска. 

    

Номер заказа	Наименование	Определяемые компоненты	Диапазон определяемых концентраций	Объем пробы, мл	Используемые методы
6.190	Железо	Сумма Fe2+ и Fe3+	0-0,1-0,3-0,7-1,0-1,5 мг/л	10	Визуально-колорим.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

             Определение концентрации железа (Fe²⁺ и Fe³⁺),  мг/л

Вывод: В результате проведенного опыта, мною была выведена концентрация железа в отметке 0,3 мг/л.  Это означает, что наличие железа в воде в таком количестве вполне допустимо и не превышает ПДК  по СанПиН.

 

Применение тест-комплекта  «Общая жесткость»

 

 

Жесткость воды - совокупность свойств воды, обусловленная наличием в ней преимущественно катионов Са²⁺ (кальциевая жесткость воды) и Mg²⁺ (магниевая жесткость воды). Один из возможных их источников - горные породы (известняки, доломиты), которые растворяются в результате контакта с природной водой. Сумма концентраций Са²⁺ и Mg²⁺ называется общей жесткостью воды. Она складывается из карбонатной (временной, устраняется кипячением) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов Са и Mg [при кипячении разлагаются на СаСО₃ и Mg(OH)₂ с выделением СО₂], вторая - наличием сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов.

 

1.  Назначение 

   Тест-комплект «Общая жесткость» предназначен для количественного экспрессного определения общей жесткости (суммарной молярной концентрации эквивалентов кальция и магния) в воде в полевых, лабораторных и производственных условиях. 
    Тест-комплект применяется при анализе питьевой и природой воды, контроле воды в тепловых сетях (котельных и т.п.), технологическом контроле водных растворов, анализе сточных вод. 
    Тест-комплект может быть эффективно использован при поведении практических занятий по экологии, химии, биологии. 
 

2.  Метод определения и точность анализа  

   Метод определения общей жесткости является комплексонометрическим (титриметрическим) и основан на образовании прочного комплексного соединения катионов кальция и магния с трилоном Б в щелочной среде (рН 10,0-10,5) в присутствии индикатора – кислотного хром темно-синего.  
    Используемый метод является унифицированным и соответствует РД 52.24.395-95, ИСО 6058. 
    Определению общей жесткости воды мешают: цинк, марганец, высокое содержание карбонатов и гидрокарбонатов, медь (в концентрациях более 0,1 мг/л). 
    Анализу не мешают катионы железа (до 10 мг/л), а также никеля, кобальта и меди (до 0,1 мг/л).  
    При анализе загрязненных вод возможен нечеткий переход окраски при титровании, а также обесцвечивание раствора из-за присутствия в воде некоторых примесей в сточных и

 

загрязненных поверхностных  водах.  

   Точность выполнения анализа определяется: 
1) точностью отбора пробы; 
2) качеством раствора титранта, которое может ухудшиться при его загрязнении, хранении в негерметично закрытой склянке, в теплом месте или на свету, а также при хранении раствора свыше гарантийного срока; 
3) погрешностями определения объема титранта при титровании.

 

3.  Технические характеристики  

   Диапазон измеряемых величин общей жесткости – от 0,5 до 10,0 ммоль/л эквивалента и более. При общей жесткости более 10,0 ммоль/л необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой. При расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления. 
   Объем пробы, необходимой для анализа, составляет 10 мл (может быть увеличен до 250 мл при анализе растворов с пониженной величиной общей жесткости). 
    Продолжительность выполнения анализа – не более 5 мин.  
    Абсолютная погрешность определения общей жесткости не превышает: при объеме пробы 10,0 мл – 0,5 ммоль/л эквивалента; при объеме пробы 250,0 мл – 0,05 ммоль /л эквивалента. 
    Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 проб воды с величиной общей жесткости 7-10 ммоль/л эквивалента. 
3.6. Рабочие условия применения тест-комплекта: 
1) температура воды, ^оС от 10 до 35; 
2) температура воздуха, ^оС от 10 до 35; 
3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются. 
    Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм. 
    Масса тест-комплекта – не более 1 кг. 
    Тест-комплект не содержит ядовитых и сильнодействующих веществ. 
    Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий и сроков хранения растворов и реактивов.

 

                                                  4. Инструкция

1. Мерную склянку ополосните  несколько раз анализируемой  водой. В склянку налейте до  метки анализируемую воду (10,0 мл).

2. Добавьте в склянку  разными пипетками 2-3 капли раствора  буферного аммиачного и 1-2 капли  раствора индикатора хром темно-синего.

3. Герметично закройте  склянку пробкой и встряхните  для перемешивания.

4. Постепенно титруйте  содержимое склянки раствором  трилона Б до перехода окраски  в точке эквивалентности из  вино-красной в ярко-голубую. Периодически  встряхивайте 

 

склянку для перемешивания  пробы. Определите объем раствора, израсходованный  на титрование общей жесткости (V_ож, мл).

5. Рассчитайте величину  общей жесткости.

 

5.  Правила хранения и гарантии изготовителя 

   Тест-комплект следует хранить в упаковке в прохладном месте. 
    При длительных перерывах в работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок с растворами и реактивом. 
    Изготовитель гарантирует качество входящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стеклянной посуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правил транспортирования и хранения. 
    При получении изделия, до ввода в эксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание на целостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянных изделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документировать составлением акта, который является основанием для предъявления претензий. Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия. 
    Гарантийный срок на тест-комплект «Общая жесткость»– 6 месяцев от даты выпуска.

 

 

Расчёты:

Определяем объём раствора, израсходованного на титрование общей  жесткости с помощью формулы:  С_ож  = V_ож * 5

С_ож  =  V_ож  * 0,05 * 1000 / V_пр  ,  где

0,05 – концентрация раствора  трилона Б, моль/л эквивалента;

V_ож – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование , мл;

V_пр – объём пробы, взятой для анализа, мл;

1000 – коэффициент пересчета  единичных измерений.

 

V_ож = 0,9 (мл) – пошло на титрование.

С_ож  = 0,9 * 5 =  4,5  мл

С_ож  =  0,9  * 0,05 * 1000 / 10 =   4,5 мл.

 

 

 

Определяем  величину общей  жесткости с помощью формулы:

 

Величину общей жесткости  воды (Ж₀) в мг*экв/л вычисляют по формуле:

Жоб =	N х V х 1000	,
	V1