МИНИСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Филиал  федерального государственного бюджетного образовательного учреждения

высшего профессионального образования

«Уфимский государственный нефтяной технический  университет»  в г. Салавате

 

( Филиал  ФГБОУ ВПО УГНТУ в г. Салавате) 
 

Кафедра «Химико-технологические процессы» 
 
 
 

Химическая  технология топлив и углеродных материалов 
 
 
 

Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

Отчет по лабораторной работе

ХТП – 240403.65 – 05.04.001 ЛР 
 
 
 
 
 

Исполнители:

студенты гр. ТП-07-21                                                                                    Комлева А.В.

                                                                                                                  Кусяпкулова Н.А.

                                                                                                                       Шибанов С.Ю.       

                                                                                                                          Ягудина Д.И. 

Руководитель:                                                                                              Запылкина В.В. 
 
 
 
 
 
 

Салават 2011 г.

ДЕПАРАФИНИЗАЦИЯ МАСЛЯНОГО СЫРЬЯ

КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ КАРБАМИДОМ

     Теоретические основы процесса

     Способность карбамида образовывать комплекс с  н-алканами, а также с изомерами и циклическими углеводородами с длинными боковыми алкильными цепями была впервые использована при исследовании химического состава твердых углеводородов.

     Карбамид  имеет тетрагональную структуру.  Его молекулы упакованы плотно, и  свободные пространства, в которых  могут разместиться молекулы другого  вещества, отсутствуют. При образовании комплекса происходит перестройка кристаллической структуры карбамида из тетрагональной в гексагональную. В элементарной ячейке кристалла карбамида, имеющей гексагональную структуру, молекулы карбамида расположены по спирали и повернуты друг относительно друга под углом 120 градусов, образуя канал диаметром в узкой части 0,49 нм, а в широкой 0,6 нм, в котором легко размещается плоская зигзагообразная молекула парафинового углеводорода нормального строения.

     При комнатной температуре и нормальном давлении карбамид образует устойчивые комплексы с нормальными парафинами, в которых от 6 до 65 атомов углерода. Изопарафины с одной метильной группой в боковой цепи образуют комплекс с карбамидом, если в основной цепи содержится не менее 10 атомов углерода.  Циклические углеводороды способны к комплексообразованию при наличии боковых цепей нормального строения с числом атомов углерода 20-25.

     Комплексообразование  с карбамидом можно рассматривать  как равновесный процесс:

    Комплекс  ↔  углеводород  +  n· карбамид,

     где n - число молей карбамида на 1 моль углеводорода.

     С повышением числа атомов углерода в  молекуле н-парафина повышается мольное  соотношение карбамида и углеводорода в комплексе. Комплекс образуется в  присутствии активаторов, таких  как вода, низкомолекулярные спирты, кетоны, некоторые хлорорганические соединения, а также насыщенные водяные или спиртовые растворы карбамида. Механизм действия активаторов заключается в том, что, являясь полярными веществами, они способствуют уменьшению межмолекулярных сил взаимодействия молекул твердых и жидких углеводородов. При этом твердые углеводороды высвобождаются из раствора, что благоприятствует образованию спиралеобразной гексагоналъной структуры карбамида и, следовательно, комплексообразованию.

     С увеличением расхода карбамида  увеличивается глубина извлечения углеводородов. Выбор температурных условий карбамидной депарафинизации зависит от качества сырья.

     Растворители, используемые в процессе, предназначены  для снижения вязкости сырья и создания необходимого контакта карбамида с углеводородами. Обычно используются полярные растворители: метилэтилкетон, метилизобутилкетон, хлористый метилен и др.

     На  практике обычно применяется одноступенчатая  обработка карбамидом. Однако установлено, что многократная обработка карбамидом позволяет увеличить глубину  отбора комплексообразующих компонентов  сырья.

     Образование комплекса - процесс экзотермический, поэтому нагревание комплекса в присутствии растворителей, растворяющих карбамид или углеводороды, приводит к сдвигу равновесия процесса в сторону разрушения комплекса. Основными методами разрушения комплекса являются:

     - контактирование комплекса при  повышении температуры с веществами, растворяющими углеводородную часть;

     - контактирование комплекса при  определенной температуре с водой,  при этом в воде растворяется  только карбамид;

     - разрушение комплекса простым  нагреванием.

     Цель  работы

     Ознакомиться  с процессом депарафинизации  масляного сырья карбамидом, получить депарафинизированное масло и парафины, а далее исследовать их физико-химические свойства.

     Материалы и оборудование

     Сырьё – масляный дистиллят (продукт 1) – 40 г.

     Активатор – спирт этиловый – 5 мл.

     Карбамид, предварительно измельченный в ступке – 40 г.

     Растворитель  – МЭК- 40 г.

     Растворитель (таблица 1). Необходимо соблюдать инструкции по работе с легковоспламеняющимися веществами. В работе используются следующие растворители:

     Хлористый кальций для просушивания деппродукта.

     Реактор, снабженный водяной рубашкой и мешалкой.

     Приемник.

     Термометры.

     Воронка Бюхнера.

     Колба Бюнзена

     Вакуумный насос.

Таблица 1 – Характеристика растворителей

 

     Стакан  или делительная воронка, где  комплекс разлагается горячей водой  и разделяется на углеводороды и  водный раствор карбамида.

     Чашка Петри.

     Сушильный шкаф. 

     Порядок выполнения работы

     Навеска продукта (сырья) в количестве 40 г, взвешенная на технических весах, растворяется в 100 % растворителя в колбе. Раствор сырья с растворителем помещается в реактор, снабженный водяной рубашкой и мешалкой (рисунок  1). Температура поддерживается равной 45° С.

     При непрерывном перемешивании в  реактор вносится небольшими порциями 100 % масс. на сырье предварительно измельченного в ступке карбамида. После пятиминутного перемешивания при требуемой температуре к раствору добавляется активатор (спирт этиловый – 5мл).

     Далее перемешивание продолжается в течение 30 мин. Образовавшийся комплекс в смеси с раствором деперафинированного масла перемещают в стакан, затем смесь отфильтровывается на воронке Бюхнера. Твердый комплекс карбамида с парафинами на воронке Бюхнера промывается растворителем (100 % масс. растворителя на сырье), переносится в стакан или делительную воронку и разлагается горячей водой (80...90°С), при этом образуется два слоя: верхний слой - углеводороды, образующие комплекс, и нижний - водный раствор карбамида. Верхний слой отделяют от нижнего и несколько раз промывают водой для удаления следов карбамида.  Промытые углеводороды  (парафины) помещаются в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110^оС для удаления следов воды и растворителя. Высушенные парафины взвешивают и анализируют.

     Раствор депарафинированного продукта (представляет собой раствор углеводородов в растворителе, которые не реагируют с карбамидом) из колбы Бюнзена  помещается в делительную воронку и промывается горячей водой 2 раза с целью удаления карбамида, не вошедшего в комплекс. Раствор депарафинированного продукта (деппродукт) просушивается хлористым кальцием, после чего от него отгоняется растворитель при атмосферном давлении. Полученный депарафинированный продукт взвешивают и анализируют.  

     

 

     1 - реактор; 2 - электромотор; 3 - мешалка; 4 - кран; 5 – приемник; 6 - термометры; 7 - термостат

     Рисунок 1 - Схема лабораторной установки карбамидной депарафинизации масел

Таблица 2 – Материальный баланс процесса карбамидной депарафинизации по сырью

 

Таблица 3 – Качество исходных и получаемых продуктов