Депарафинизация масляного сырья кристаллическим карбамидом

 

     Определение кинематической вязкости (ГОСТ 33-82) 

       Приборы:

       - вискозиметр стеклянный типа  ВПЖТ, ВНЖТ или ВПЖ.

       - ВНЖ;

       - термостат;

       - резиновая груша;

       - секундомер.

       Сущность метода заключается в измерении времени истечения определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести. Испытание проводят в капиллярных стеклянных вискозиметрах. Для проведения анализа подбирают вискозиметр с таким диаметром капилляра, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 200 с. При этом используют вискозиметры типов    ВПЖТ-1, ВПЖТ-2, ВНЖТ (ГОСТ 10028-81). Допускается использование вискозиметров типов ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВПЖ-4. ВНЖ (ГОСТ 10028-81). В лабораторной практике наиболее распространены вискозиметры Пинкевича типа ВПЖТ-4 и ВПЖТ-2.

     

     Чистый  сухой вискозиметр заполнить  нефтепродуктом. Для этого на отводную трубку  3 надеть резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено и перевернув вискозиметр, опустить колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и засосать нефтепродукт с помощью резиновой груши до метки М2, следя затем, чтобы в нефтепродукте не образовывалось пузырьков воздуха. Вынуть вискозиметр из сосуда и быстро вернуть в нормальное положение. Снять с внешней стороны конца колена 1 избыток нефтепродукта и надеть на его конец резиновую трубку. Вискозиметр установить в термостат (баню). После выдержки в термостате не менее 15 минут засосать нефтепродукт в колено 1, примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединить колено 1 с атмосферной и определить время перемещения мениска нефтепродукта от метки M1 до М2. Если результаты трех последовательных измерений не отличаются более чем на 0,2 %, кинематическую вязкость, мм²/с, вычислить как среднее арифметическое по формуле:

     

     где С - постоянная вискозиметра, мм;

         τ - среднее время истечения нефтепродукта в вискозиметре, с.

     Определяем  кинематическую вязкость для сырья (продукта 1) при 50 и 100◦С соответственно:

     

     u_50◦=0,008915*187,03=1,68 мм²/с

     

     u_100◦=0,008915*122=1,09 мм²/с

     Определяем  кинематическую вязкость для деппродукта при 50 и 100◦С соответственно:

       

u_50◦=0,009266*143=1,33 мм²/с

     

     u_100◦=0,009266*87,03=0,81 мм²/с 

     Определение  температуры  застывания 

     Приборы, реактивы:

     стеклянная  пробирка высотой 160+10 мм и внутренним диаметром  20+1 мм;

     стеклянная  пробирка высотой 130+10мм и внутренним диаметром 40+2мм;

     термометры;

     баня;

     твердый диоксид углерода или другая охлаждающая  смесь.

     Сущность  метода заключается в предварительной  термообработке пробы нефтепродукта с последующим охлаждением до температуры, при которой нефтепродукт теряет подвижность.

     Обезвоженную  пробу нефтепродукта налили в сухую стеклянную пробирку до кольцевой метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки. Затем в пробирку с помощью пригнанной корковой пробки вставили соответствующий термометр. При этом термометр должен проходить по оси (середине) пробирки, а его резервуар - находиться на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки.

     Пробирку  с анализируемым нефтепродуктом и термометром поместили в водяную баню и термостатировали при 50 ⁰С, пока нефтепродукт не примет эту температуру. Затем пробирку вынули из бани,  вытерли насухо и вставили с помощью корковой пробки в пробирку-муфту. Когда анализируемый нефтепродукт охладился до 35 ⁰С, прибор опустили в охлаждающую смесь. В качестве охлаждающей смеси можно применять этанол с твердым диоксидом углерода, снег с солью, лед с солью или другие реагенты, обеспечивающие необходимую температуру. Температура охлаждающей смеси должна быть на 5 ⁰С ниже предполагаемой температуры застывания нефтепродукта.

     Когда анализируемый нефтепродукт принял предполагаемую температуру застывания, прибор наклонили под углом 45 ⁰С и выдержали в таком положении, не вынимая из охлаждающей смеси, в течение 1 минуты. Затем прибор вынули из охлаждающей смеси, быстро вытерли и наблюдали за смещением мениска анализируемого нефтепродукта. Если мениск нефтепродукта смещался, то пробирку с нефтепродуктом отсоединяли от пробирки-муфты и снова нагревали на водяной бане до 50 ⁰С. Новое определение проводили при температуре на 4 ⁰С ниже предыдущей. Исследование продолжали до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефтепродукта не переставал смещаться. Затем пробирку с нефтепродуктом отсоединяли от пробирки-муфты и снова нагревали на водяной бане до 50 ⁰С. Новое определение проводили на 4 ⁰С выше предыдущей. Анализ продолжали до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефтепродукта не переставал смещаться.

     Установив границу температуры застывания анализируемого нефтепродукта с  точностью до 4 ⁰С, определение повторяли, снижая или повышая температуру на 2 ⁰С. Исследование продолжали до тех пор, пока мениск нефтепродукта не переставал смещаться. Зафиксированная при этом температура и есть температура застывания анализируемого нефтепродукта. 
 
 

Таблица 4 - Определение температуры застывания

 

     Способ  определения температуры  каплепадения 1.12.1. ГОСТ 6793-53

     Для определения температуры каплепадения применяем термометр со шкалой на пластинке молочного стекла. На шкале  нанесены деления от 0 до 125°С с нумерацией через 10°С.

      Нижняя  часть термометра наглухо вделана  в металлическую гильзу, снабжённую нарезкой, на которую навинчивают металлическую трубку, имеющую отверстие. Общая длина гильзы с трубкой - 45 ± 1 мм. В нижней части металлической трубки на расстоянии 6 мм от края имеется бортик или три штифтика. Гильзу с трубкой закрепляем на термометре таким образом, чтобы нижний край её находился на одном уровне с нижним концом термометра. В нижний конец металлической трубки вставляем стеклянную капсулу (чашечку); причем края нижнего отверстия капсулы должны быть отшлифованы.

      Термометр вставляем при помощи пробковых  прокладок в пробирку диаметром 20 мм и длиной в 120 мм, служащую водяной баней. Пробирку с термометром устанавливаем при помощи лапки штатива в стеклянный стакан емкостью 0,5 л, наполненный водой.

      Температуру каплепадения определяем следующим  образом. С поверхности образца  испытуемого нефтепродукта шпателем снимаем и отбрасываем верхний  слой, затем в нескольких местах (не вблизи стенок) берём не менее 3 раз  пробы примерно в равных количествах. Пробы помещаем в фарфоровую чашечку  и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузырьков в толще продукта. Испытуемую смазку из общей пробы при помощи металлического шпателя плотно вмазываем в капсулу так, чтобы при этом не образовывались пузырьки воздуха. Затем, тщательно вытерев чашечку и срезав излишек продукта с верхней части чашечки, её помещаем в металлическую трубку до соприкосновения со штифтиками. При этом шарик термометра выдавливаем из нижнего отверстия чашечки некоторое количество продукта, которое гладко срезаем ножом.

Термометр с капсулой вставляем в пробирку так, чтобы нижний край ее находился  на расстоянии 25 мм от дна пробирки. Пробирка укреплена строго вертикально, дно пробирки находиться на расстоянии 10...20 мм от дна стакана. Далее пробирку нагреваем при периодическом перемешивании так, чтобы температура испытуемого продукта за 20 ⁰С до ожидаемой точки плавления поднималась со скоростью 1°С в минуту.

      Температура, при которой размягченная смазка начинает выступать из отверстия чашечки, называется точкой каплеобразования, а температура, при которой падает первая капля называется температурой каплепадения. 

Получили  температуру каплепадения для парафинов -  33 ⁰С.

     Определение показателя преломления  рефрактометром ИРФ-454

     Приборы, реактивы, материалы:

     рефрактометр  типа  ИРФ-454;

     стеклянная  палочка или пипетка;

     петролейный эфир или этиловый спирт;

     салфетка  неворсистая (ткань).

     Рефрактометр  типа  ИРФ-454 позволяет определить показатель преломления нефтепродукта  в интервале от  1,2  до 2,0 для  линии D с точностью . Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Определение показателя преломления проводим при дневном или электрическом свете. Рефрактометр и источник света устанавливаем так, чтобы света падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляем свет во входное окно измерительной призмы.

     Перед началом работы откидываем осветительную  призму и очищаем поверхность измерительной призмы (мягкой неворсистой салфеткой, смоченной петро лейным эфиром или этиловым спиртом). Затем по дистиллированной воде или по контрольной пластине проверяем юстировку рефрактометра при 20⁰С. После юстировки на чистую полированную поверхность из мерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносим две-три капли исследуемого нефтепродукта и опускаем осветительную призму. Измерения прозрачных нефтепродуктов производим в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом. Окуляр устанавливаем  на отчетливую видимость  перекрестия. Поворотом зеркала добиваемся наилучшей освещенности освещенности шкалы. Вращением нижнего маховика границу светотени вводим в поле зрения окуляра. Верхний маховик вращаем до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, нижним маховиком наводим границу светотени точно на пересечение и по шкале показателей преломления снимаем отсчет. Цена деления шкалы  . Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывем по шкале, а десятитысячные доли оцениваем на глаз.

     Для окрашенных и темных нефтепродуктов измерения проводим в отраженном свете.

Таблица 5- Определение показателя преломления

 

     Вывод: Провели депарафинизацию масляного сырья (продукта 1) кристаллическим карбамидом. Получили 10 % масс. на сырьё углеводородов, образующих комплекс, и 55 % масс. на сырьё депарафинированного продукта.

     Сделали анализ полученных продуктов и сырья. Полученные данные свели в таблицу 3. Получили деппродукт с кинематической вязкостью меньше чем у сырья и парафин с температурой плавления 33◦С.