Разработка технологии производства метаванадата аммония из черных сланцев месторождения Баласаускандык

    Оценка  полноты решения  поставленных задач. Проведенный комплекс физико-химических и технологических исследований с использованием современных методов анализа показал высокие результаты по вскрытию упорных, ультрадисперсных и забалансовых руд Северо-Западного Каратау способом низкотемпературной сульфатизации с промышленным извлечением ванадия. Разработанная технология апробирована и внедрена в опытно-промышленных условиях на опытном заводе ТОО «Фирма «Балауса» на месторождении Баласаускандык. Впервые разработан способ сорбционного разделения редких металлов, который имеет научное и практическое значение в редкометалльной промышленности. Поставленные задачи решены полностью.

    Разработка  рекомендаций и исходных данных по конкретному  использованию результатов. На основании лабораторных исследований и их проверки в опытно-промышленных условиях рекомендуются к внедрению следующие результаты:

    - оптимальные режимы проведения способа аккумуляции серной кислоты в замкнутых реакционных зонах черносланцевой руды крупностью 25 мм;

    - оптимальные условия процесса вскрытия и окисления руды способом низкотемпературной сульфатизации с последующим кучным выщелачиванием сульфатизированного огарка;

    - оптимальные условия процесса сорбционного отделения ванадия от урана, молибдена и фосфора, позволяющие получить качественную товарную продукцию;

    - оптимальные параметры разработанной технологии переработки черносланцевых руд месторождения Баласаускандык Северо-Западного Каратау.

    Реализация  разработанной технологии переработки упорных ультрадисперсных руд Казахстана с получением метаванадата аммония позволит увеличить выпуск товарной продукции повышенного качества на опытном заводе ТОО «Фирма «Балауса», а также обеспечить рентабельность производства собственных соединений ванадия и сплавов на его основе и увеличить экспортный потенциал республики.

    Оценка  технико-экономического эффекта внедрения. Экономический эффект при переработке 30,0 тыс. т черносланцевой руды от внедрения разработанной технологии на опытном заводе ТОО «Фирма «Балауса» составляет 216,9 млн. тенге со сроком окупаемости капитальных вложений 1,1 года.

    Оценка  научного уровня выполненной  работы в сравнении  с лучшими достижениями в этой области. Научная новизна выполненной работы и ее практическая значимость, внедрение в производство разработанной технологии с получением качественной товарной продукции свидетельствуют  о том, что работа соответствует современному научно-техническому уровню. 

    Список  опубликованных работ по теме диссертации: 

1. Козлов  В.А., Аймбетова И.О., Кузнецов А.Ю., Нуржанова  С.Б. Комплексообразование в системе (NH₄)₂SO₄ – NH₄NО₃ – Н₂О // Химический журнал Казахстана. – 2007. – № 3. – С. 290-294.
2. Аймбетова И.О., Айменова Ж.Л. Технология кучного выщелачивания оксида ванадия из сланцев Большого Каратау // Труды международного конгресса студентов и молодых ученых Казахстана «Мир науки». – Алматы, 2007. – С. 4.
3. Аймбетова И. О. Исследование фазовых превращений в системе (NH₄)₂SO₄ – NH₄NО₃ – Н₂О // Труды международного конгресса студентов и молодых ученых Казахстана «Мир науки». – Алматы, 2007. – С. 5.
4. Козлов В.А., Аймбетова И.О., Нуржанова С.Б. Исследование закономерностей твердофазной десорбции ванадия из растворов кучного выщелачивания сланцев Большого Каратау // Промышленность Казахстана. – 2008. – №6. – С. 95-98.
5. Аймбетова И.О. Исследование кинетики сорбции оксида ванадия на ионообменных смолах // Вестник НИА РК. – 2008. – №3. – С. 80-88.
6. Аймбетова И.О. Исследование ионообменных смол для производства оксида ванадия из руд черносланцевого типа // Труды международной конференции молодых ученых и аспирантов «Ломоносов-2008». – М.: МГУ, 2008. – С. 5.
7. Аймбетова И.О., Айменова Ж.Л., Баудагулова Г.Т., Омиров Д.И., Жолдыбаев Е.Н. Исследование параметров кучного выщелачивания при производстве оксида ванадия из сланцев Каратау // Труды II международной конференции Фонда первого Президента РК «Инновационное развитие и востребованность науки в современном Казахстане». – Алматы, 2008. – С. 205-208.
8. Аймбетова И.О. Исследование процесса очистки от фосфора в технологической схеме производства оксида ванадия из сланцев Большого Каратау // Труды II международной конференции Фонда первого Президента РК «Инновационное развитие и востребованность науки в современном Казахстане». – Алматы, 2008. – С. 228-231.
9. Козлов В.А., Саматов И.Б., Шаяхметова Р.А., Нуржанова С.Б., Аймбетова И.О. Взаимодействие оксидов ванадия с оксидами марганца, железа, бария в связи с проблемой выделения ванадиевых концентратов из руд // Материалы международной научно-практической конференции «Сатпаевские чтения». – Алматы, 2009. – С. 310.
10. Аймбетова И.О., Айменова Ж.Л., Баудагулова Г.Т., Жолдыбаев Е.Н., Омиров Д.И. Технологическая схема переработки оксида ванадия из сланцев Большого Каратау // Труды международной конференции «Жас Галым-2009».– Тараз: ТарГПИ, 2009. – С. 26-29.
11. Козлов В.А., Нуржанова С.Б., Аймбетова И.О. Научно обосновать развитие минерально-сырьевой базы и создать универсальную технологию производства концентратов редких тугоплавких металлов и редкоземельных элементов в Казахстане // Материалы VI международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы урановой промышленности». – Алматы, 2010. – С. 471-473.
12. Аймбетова И.О., Козлов В.А., Нуржанова С.Б. Разработка технологии производства метаванадата аммония из черных сланцев месторождения Баласаускандык // Промышленность Казахстана. – 2010. – №5. – С. 95-98.

    ТҮЙІНДЕМЕ 

    Аймбетова Индира Оразғалиқызы 

    Баласаусқандық кен орнының қара сланцтерiнен аммоний метаванадаты өндірісінің технологиясын әзiрлеу 

    Зерттеу нысаны. Диссертациялық жұмыс ғылыми зерттеулердiң 2014 жылға дейiнгi дамуының бекiтiлген басымдылықтарына сәйкес "Қазақстан Республикасының индустриалдық-инновациялық дамуы стратегиясын" iске асыру мақсатында әзiрленiп, Солтүстік-Батыс Қаратаудың Баласаусқандық кенорнының қара сланцтерінен метаванадат аммоний тұздарын алу өндiрiсiнiң технологиясын жасауға багытталган.

    Сирек жер және сирек қиын балқитын металлдарды өндіру үшін Қазақстанның минералды-шикізаттық базасы негiзiнде тау-кен өндiрiсi мен өңдеушi өнеркәсiп орындарын құру аса маңызды мәнге ие. Мұндай өнеркәсiптер негiзiнде техникалық жаңа салаларды iшкi және сыртқы қажеттiлiктердi қамтамасыз етумен ғана қоймай, экспорттық потенциалды толығымен iске асыруға болады. Қазақстан Республикасының тау-кен-металлургиялық кешенін дамытудың басты мiндеттерi бәсекеге қабілеті мол өнiм шығаруды жеделдететін қолайлы жағдай жасау болып табылады.

    Қазіргі уақытта республиканың тау-кен-металлургиялық сапасында химиялық және фазалық  құрамы жағынан жаңа тиімді технологиялар  мен құрал-жабдықтардың соңғы түрлерін пайдалануды қажет ететiн күрделі кендi қайта өңдеуге тартумен байланысты ауқымды мәселелер бар. Шикiзаттың дәстүрлі емес көздерiн тиімдi қайта өңдеу жұмыс істеп тұрған кәсiпорындардың техникалық және технологиялық жаңаруымен және жаңа кәсіпорындар құрумен тiкелей байланысты. әрине, мұндай жағдайларда жұмыс істеп тұрған тау-кен-металлургиялық кешенi тиiмдiлiгiнiң өсуi тек қана ғылым мен өндірістiң тығыз кiрiгуiнiң, ғылыми жетістiктерді кең ауқымда iске асырудың, жаңа технологиялар мен техниканы жедел енгізудің есебінен қамтамасыз етілуі аса маңызды.

    Жұмыстың мақсаты. Гидрометаллургиялық үрдістердің теориялық негіздерін дамыту және Баласаусқандық кен орнының қара сланцтерiнен аммоний метаванадаты өндірісінің технологиясын әзiрлеу.

    Зерттеу әдістері. Жұмысты орындау барысында комплексті зерттеу әдістері қолданылды, оның ішінде ғылыми-техникалық ақпараттардың және патенттік материалдардың анализі, математикалық әдістер, физико-химиялық, рентгенқұрылымдық, микроскопиялық, термогравиметриялық, ядролы-магниттiк ( ⁵¹V ядросында) резонанстық және басқа да талдау әдістері бар.

    Жұмыстың  ғылыми жаңалығы мен  нәтижелері. Жұмыста Үлкен Қаратаудың Баласаусқандық кен орнының қара сланцтерін төменгі температуралы атмосфералы сульфаттау және шаймалау процестерімен ванадий оксидінің бөлінуінің зерттелуі, сорбция және қатты фазалы десорбция процестері қарастырылған. Алғаш рет қара сланцтердегi ванадийлi минералдарды жүйелеу жұмыстары химиялық байланыс сипаты мен химиялық-технологиялық өндiру көрсеткiштерi бойынша жүргiзiлдi, мұнда ванадий көп мөлшерде қиын өңделетiн сульфид және шпинель минералдары күйiнде кездесетiндiгi жайлы анықталды. Қиын өңделетiн кендi әсерлi тотықтырғыш – атомарлы оттегін оңтайлы тотығу механизмi ғылыми негiзделiп ұсынылды. Ванадийдiң кенiнiң қышқылға бөгу көрсеткiшiнен және төменгі температуралы (Т – 140 ºС, 4 сағат көлемiнде) атмосфералы сульфаттау және шаймалау процестерімен кеннен бөлiну дәрежесi жоғары болатындығы анықталынып 52 % құрайтындығы белгiлi болды. Тотығу механизмi ретiнде күкiрт қышқылының диссоциациясы нәтижесінде пайда болатын күкiрт тотығының (III) ванадий минералдарының беткi қабатында адсорбцияланып, аутокаталитикалық әсерi нәтижесiнде күкiрт тотығы (II) мен атомарлы оттегi бөлiнуiнiң арқасында, нағыз тотықтырғыш ретiнде осы атомарлы оттегi екендiгi бекiтiлдi.

    Үлкен Қаратау кендерiне төменгі температуралы атмосфералы сульфаттау әдiсiн қолдана отырып, алдын-ала ұсынылған тiкелей үйiндiнi шаймалау технологиясына қарағанда, ванадийдiң бөліну дәрежесі 10-нан 52 % құрайтын технологиялық сұлба оңтайландырылды: күкiрт қышқылының мөлшері, сульфаттаудiң айналмалы пеште жүргiзудегi температуралық режiмi, өңдеу уақыты және шаймалау жағдайлары.

    Сорбциялық бөлiну арқасында ванадий – уран, молибден және фосфордан 98 %-ға таза шайыр құрамында полимеризацияланып сiңiрiлiнетiндiгi анықталынып және оларды ажыратудағы негiзгi шешушi роль ТТП екендiгi ұсынылды. Сорбция процесі үшін ең тиімді ионалмастырғыш шайыр – Ambersep 920 анионит шайыры болып табылды. Ambersep 920 анионит шайыры ванадий оксидін жақсы сіңіреді (450 кг/т V₂O₅). Өндірістік жағдайдағы сирек металдардың сорбциялық үрдісі жетілдірілді. Десорбция ванадийге қаныққан шайырдан жасалынды, құрамында 75-77 % болатын аммоний метаванадаты алынды, нәтижесінде алынған дайын өнім ары қарайғы өңдеу жүргізіп, одан тазалығы 98 %-ті V₂O₅ алуға болатындығы анықталды.

    Енгізу дәрежесі. Жаңа оңтайлы технология нәтижесiнде алғаш рет қиын өңделетiн ультрадисперстi әмбебап Баласаусқандық кенорнынан таза құрамды аммоний метаванадаты алынды. Сонымен қатар әзiрленген технология толық көлемде ЖШС «Фирма «Балауса» мекемесiнiң кенорнында орналасқан тәжiрибелiк зауытында қолданыс тапты (актiлер косымша материалдарда).

    Қолдану саласы. Геотехнологиялық және ванадий технологиясында, сонымен қатар, сирек жер және сирек қиын балқитын металлдарды өндіру салаларында қолданылады.

    Жұмыстың экономикалық тиімділігі. Технологияның енгізу жөніндегі экономикалық тиімділігi жылына 30 мың тонна кенді өңдеу барысында 216,9 млн. теңгенi құрайды.

    Зерттеу нысанының дамуының болжамдық мүмкіндіктері. Баласаусқандық кенорнының ультрадисперсті, қиын өңделетін және орасан зор бай болғандықтан, қазба байлығын ары қарай дамытуға көптеген жұмыстар жүргізілуде. Тек қана ванадий емес, сонымен қатар уран, молибден, сирек жер металлдары, металлургиялық флюс ретінде, техникалық көміртегі мен алюмокалийлік сульфат тұздарын алуға болады. Қазіргі таңда осы кенорнын ізденушінің көмегімен уран, молибден, ванадий және сирек жер металлдарын кешенді өндіруінің технологиясы жасалуда. 
 

    SUMMARY 

    Aimbetova Indira Orazgalievna 

    Making technologies of producing metavanadate ammonium from black slates of Balasauskandyk deposit  

    Object of researches. Dissertational work is devoted to development of the producing technologies of metavanadate ammonium from black slates of Balasauskandyk deposit, Northwest of Karatau, and also according to the Program forced industrial - innovative development of Kazakhstan for 2010-2014, development of modern, highly effective technologies of complex processing of complex polymetallic ores with reception of production with the high added cost and solving environmental problems are planned. Mineral-raw manufacture of rare refractory metals and earth rare elements in Kazakhstan it is great and sufficient to create on its basis mining and a process industry, capable to provide internal and export requirements of new branches of technical equipment. In this number special role vanadium, as plays alloying and modifying element which is widely used in metallurgy by manufacture constructional of steel, possessing the raised physic-mechanical properties. The further expansion of scales of application of connections of vanadium in metallurgy, catalysis, petrochemistry and other branches in our republic are extremely more important task. The deepening of knowledge of forms of a presence of vanadium in ore and nonmetallic formations, about ways of opening and studying of an ionic condition of vanadium in the multicomponent water environment, about effective ion exchanging processes are necessary.

    The purpose of the present work is development of the producing technologies of metavanadate ammonium from black slates of d. Balasauskandyk.

    Methods of researches. In work used chemical, xray, microscopic, thermogravimethrical methods of analyses, electronic and infra-red spectroscopy, electronic paramagnetic and nuclear-magnetic (on nucleus 51V) a resonance.

    Scientific novelty of work and the basic results of researches:

    - for the first time ordering of vanadic minerals of black slates on character of chemical connection and chemical-technological parameters of opening is carried out, it is established, that vanadium basically is concentrated in rather complex on a degree opening sulphidic and shpinelid minerals;

    - the mechanism of oxidation of persistent ores with effective application of the sulfuric anhydride adsorbed on a surface of vanadic minerals with allocation under autocatalisme by action of an oxidizer - atomic oxygen, for opening black slates is scientifically proved and offered at low intervals of temperatures, in comparison with high-temperature roasting in an atmosphere of air;