Рис. 7. Принципова
схема рентгенгоніометра Вайссенберга:
1 - нерухома ширма, що пропускає
лише один дифракційний конус;
2 - кристал, повертаються навколо
осі Х - Х; 3 - циліндрична фотоплівка,
що рухається поступально вздовж
осі Х - Х синхронно з обертанням
кристала 2; 4 - дифракційний конус,
пропущений ширмою; 5 - первинний
пучок.
Існують і
інші методи зйомки, в яких
застосовується одночасне синхронне
рух зразка і фотоплівки. Найважливішими
з них є метод фотографування
зворотного решітки та прецесійного
метод Бюргера. У всіх цих
методах використана фотографічна
реєстрація дифракційної картини.
У рентгенівському дифрактометрі
можна безпосередньо вимірювати
інтенсивність дифракційних відображень
за допомогою пропорційних, сцинтиляційних
та інших лічильників рентгенівських
квантів.
Застосування
рентгеноструктурного аналізу.
Дифракція
рентгенівських променів дозволяє
об'єктивно встановлювати структуру
кристалічних речовин, у тому
числі таких складних, як вітаміни,
антибіотики, координаційні сполуки
і т.д. Повний структурний дослідження
кристала часто дозволяє вирішити
й чисто хімічні задачі, наприклад
встановлення або уточнення хімічної
формули, типу зв'язку, молекулярної
ваги при відомій концентрації
або щільності при відомому
молекулярному вазі, симетрії і
конфігурації молекул і молекулярних
іонів.
Дифракція
рентгенівських променів з успіхом
застосовується для вивчення
кристалічного стану полімерів.
Цінні відомості дає рентгеноструктурний
аналіз і при дослідженні аморфних
і рідких тіл. Рентгенограми
таких тел містять кілька розмитих
дифракційних кілець, інтенсивність
яких швидко падає зі збільшенням?.
По ширині, формою та інтенсивності
цих кілець можна робити висновки
про особливості ближнього порядку
в тій чи іншій конкретній
рідкої або аморфної структурі.
Важливою
сферою застосування рентгенівських
променів є рентгенографія металів
і сплавів, яка перетворилася
на окрему галузь науки. Поняття
«рентгенографія» включає в себе,
поряд з повним або частковим
рентгеноструктурного аналізу, також
і інші способи використання
рентгенівських променів - рентгенівську
дефектоскопію (просвічування), рентгеноспектральний
аналіз, рентгенівську мікроскопію
та інше. Визначено структури
чистих металів і багатьох
сплавів. заснована на рентгеноструктурного
аналізу Кристалохімія сплавів
- один з провідних розділів
металознавства. Жодна діаграма
стану металевих сплавів не
може вважатися надійно встановленою,
якщо дані сплави не досліджені
методами рентгеноструктурного
аналізу. Завдяки застосуванню
методів рентгеноструктурного аналізу
виявилося можливим глибоко вивчити
структурні зміни, що протікають
в металах і сплавах при
їх пластичної і термічній
обробці.
Методу рентгеноструктурного
аналізу властиві і серйозні
обмеження. Для проведення повного
рентгеноструктурного аналізу необхідно,
щоб речовина добре кристалізувалися
і давало досить стійкі кристали.
Іноді необхідно проводити дослідження
при високих або низьких температурах.
Це сильно ускладнює проведення
експерименту. Повне дослідження
дуже трудомістким, тривало і
пов'язане з великим обсягом
обчислювальної роботи.
Для встановлення
атомної структури середньої
складності (? 50 - 100 атомів в елементарній
комірці) необхідно вимірювати
інтенсивності кількох сотень
і навіть тисяч дифракційних
відображень. Цю досить трудомістким
і копітку роботу виконують
автоматичні мікроденсітомери і
дифрактометри, керовані ЕОМ,
іноді протягом декількох тижнів
і навіть місяців (наприклад,
при аналізі структур білків,
коли число відображень зростає
до сотень тисяч). У зв'язку
з цим в останні роки для
вирішення завдань рентгеноструктурного
аналізу отримали широке застосування
швидкодіючі ЕОМ. Однак навіть
із застосуванням ЕОМ визначення
структури залишається складною
і трудомісткою роботою. Застосування
в дифрактометрі декількох лічильників,
які можуть паралельно реєструвати
відображення, час експерименту
вдається скоротити. Діфрактометріческіе
вимірювання перевершують фотореєстрації
по чутливості і точності.
Дозволяючи
об'єктивно визначити структуру
молекул і загальний характер
взаємодії молекул в кристалі,
дослідження методом рентгеноструктурного
аналізу не завжди дає можливість
з потрібним ступенем вірогідності
судити про відмінності в характері
хімічних зв'язків усередині молекули,
тому що точність визначення
довжин зв'язків і валентних
кутів часто виявляється недостатньою
для цієї мети . Серйозним обмеженням
методу є також труднощі визначення
положень легких атомів і особливо
атомів водню.