Методы определения массовой доли азотистых веществ в пищевых продуктах

де  – маса колби з висушеним жиром, г; 

      – маса порожньої колби, г;

 – кількість розчинника, яку взяли  для вилучення жиру, см³;

 – маса продукту, г; 

 – кількість фільтрату,  яку взяли для визначення жиру, см³;

 – масова частка вологи в продукті, %.

Кінцевий результат  представляє собою середнє арифметичне двох визначень. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,5 %, а розбіжність між  результатами визначень  однієї  і  тієї ж проби в різних лабораторіях не повинна перевищувати 1 %.

Одержані результати аналізують, звертаючи увагу на величину допустимих відхилень між паралельними визначеннями та масову частку жиру за стандартом. 

 

РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ  МЕТОДОМ

Метод ґрунтується  на вилученні жиру з наважки виробу відповідними розчинниками. Масову частку жиру у виробі  визначають за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника та розчину жиру в розчиннику.

Для визначення коефіцієнта заломлення можуть бути використані рефрактометри  з  граничним коефіцієнтом заломлення  до 1,7 будь-якої  системи, що придатні для визначення жиру. Точність методу залежить від коефіцієнту заломлення розчинника, що використовується: чим він більший, тим точніші результати визначення.  ГОСТ  передбачає  використання в цьому методі наступних розчинників: бромнафталін - α  з коефіцієнтом заломлення близько 1,66  та  хлорнафталін – α з коефіцієнтом заломлення близько 1,63.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, фарфорова ступка з пестиком або чашка, бромнафталін – α або         хлорнафталін – α, піпетка місткістю 2 см³ або мікробюретка, гумова груша, складчастий фільтр, плоскодонна колба місткістю 250…300 см³, рефрактометр ИРФ – 454Б2М, чистий сухий пісок, 80 % оцтова кислота, водяна баня, піпетка місткістю 1 см³, безводний карбонат натрію.

Підготовка до аналізу.

1. Визначають коефіцієнт заломлення бромнафталіну – α за температури  20 °С, наносячи 1…2 краплини розчинника на призму рефрактометра.
2. Визначають густину розчинника ρ, г/см³, за 20 °С пікнометром та розраховують за формулою

де - маса бромнафталіну – α, г;

- водне число пікнометра, г. 

Зважують з  похибкою не більше  0,0002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно  перевищувати 1мг.

3. Калібрують піпетки (місткістю 2…5 см³) за розчинником, відміряючи ними відповідний об’єм розчинника в склянку та  зважуючи з похибкою не більше 0,002 г.  Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати  0,0005 г.

З трьох  зважувань  беруть середнє арифметичне та розраховують об’єм піпетки V, см³, за формулою

де  - маса розчинника, яка відповідає об’єму взятої піпетки, г;

   - густина розчинника  за температури 20 °С,  г/см³ .

Схема визначення масової частки жиру рефрактометричним методом:

добре подрібнити хлібобулочний виріб

 

2 г  продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку

 

додати 4 см³  розчинника калібрувальною піпеткою або мікробюреткою

 

 

енергійно розтерти впродовж 3 хв

 

 

фільтрують крізь паперовий фільтр в склянку

(перші 2…3  краплі фільтрату відкидають)

 

наступні 2…3 краплі розміщують на призмі рефрактометра

 

визначити коефіцієнт заломлення

 

Визначення коефіцієнта  заломлення проводять за температури 20 ± 0,2 °С або за будь-якої кімнатної  температури, але тоді приводять показник заломлення розчину  до температури  20 °С  внесенням поправки за  табл. 5.1.

Відлік показника  заломлення розчину жиру можна також  проводити за будь-якої кімнатної  температури без врахування поправки на температуру за умови одночасного визначення показника заломлення розчинника за тієї ж температури.

Бараночні та сухарні вироби, а також хлібобулочні вироби з борошна з «сильною»  клейковиною аналізують так:

 

добре подрібнити хлібобулочний виріб

 

2 г  продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку

 

додати 2 г  чистого сухого піску

 

 

додати 2 см³ 80 %-го розчину оцтової кислоти

 

 

енергійно розтерти протягом 2 хв

 

вмістити на киплячу водяну баню на 3 хв

 

охолодити до кімнатної температури

 

додати 4…6 см³ розчинника

 

розтерти впродовж 3 хв

 

додати 2 г безводного карбонату натрію

 

перемішати

 

фільтрують крізь паперовий фільтр в склянку

(перші 2…3  краплі фільтрату відкидають)

 

наступні 2…3 краплі розміщують на призмі рефрактометра

 

визначити коефіцієнт заломлення

 

Під час аналізу  виробів з низькою вологістю (сухарі, сушки та ін.) перед додаванням піску  подрібнену наважку змочують 1см³ дистильованої води.

Таблиця 5.1- Внесення поправки до температури 20 °С

Температура, °С	Поправка	Температура, °С		Поправка	Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка
Відняти від  показника заломлення
15,0	0,0022	16,0	0,0018		17,0	0,0013	18,0	0,0009	19,0	0,0004
1	0,0022	1	0,0017		1	0,0013	1	0,0008	1	0,0004
2	0,0021	2	0,0017		2	0,0012	2	0,0008	2	0,0004
3	0,0021	3	0,0016		3	0,0012	3	0,0007	3	0,0003
4	0,0020	4	0,0016		4	0,0011	4	0,0007	4	0,0003
5	0,0020	5	0,0016		5	0,0011	5	0,0007	5	0,0002
6	0,0019	6	0,0015		6	0,0011	6	0,0006	6	0,0002
7	0,0019	7	0,0015		7	0,0010	7	0,0006	7	0,0001
8	0,0018	8	0,0014		8	0,0010	8	0,0005	8	0,0001
9	0,0018	9	0,0014		9	0,0009	9	0,0005	9	0,0000
Додати до показника  заломлення
20,0	0,0000	22,0	0,0009		24,0	0,0018	26,0	0,0026	28,0	0,0035
1	0,0000	1	0,0009		1	0,0018	1	0,0027	1	0,0036
2	0,0001	2	0,0010		2	0,0018	2	0,0027	2	0,0036
3	0,0001	3	0,0010		3	0,0019	3	0,0028	3	0,0037
4	0,0002	4	0,0011		4	0,0019	4	0,0028	4	0,0037
5	0,0002	5	0,0011		5	0,0020	5	0,0029	5	0,0037
6	0,0003	6	0,0011		6	0,0020	6	0,0029	6	0,0038
7	0,0003	7	0,0012		7	0,0021	7	0,0029	7	0,0038
8	0,0004	8	0,0012		8	0,0021	8	0,0030	8	0,0039
9	0,0004	9	0,0013		9	0,0022	9	0,0030	9	0,0040
21,0	0,0004	23,0	0,0013		25,0	0,0022	27,0	0,0031	29,0	0,0040
1	0,0005	1	0,0014		1	0,0022	1	0,0031	1	0,0040
2	0,0005	2	0,0014		2	0,0023	2	0,0032	2	0,0040
3	0,0006	3	0,0015		3	0,0023	3	0,0032	3	0,0041
4	0,0006	4	0,0015		4	0,0024	4	0,0033	4	0,0041
5	0,0007	5	0,0015		5	0,0024	5	0,0033	5	0,0042
6	0,0007	6	0,0016		6	0,0025	6	0,0034	6	0,0042
7	0,0007	7	0,0016		7	0,0025	7	0,0034	7	0,0043
8	0,0008	8	0,0017		8	0,0026	8	0,0034	8	0,0043
9	0,0008	9	0,0017		9	0,0026	9	0,0035	9	0,0044

 

 

Масову частку жиру Х, %  до СР, визначають за формулою

де  - об’єм розчинника, взятий для вилучення жиру, см³ ;

      σ _ж   - відносна густина жиру за температури 20°С, г/см³;

  - коефіцієнт заломлення розчинника;

  - коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;

  - коефіцієнт заломлення жиру;

- наважка аналізованого продукту, г; 

- масова частка вологи в продукті, %.

Обчислюють з  точністю до 0,1 %. За кінцевий результат  приймають середнє арифметичне  трьох паралельних визначень, допустиме  відхилення між якими не повинно  перевищувати 0,5 % в одній лабораторії  та  1 % в різних.

Під час обчислення вмісту жиру користуються показниками  заломлення та густини жирів, що вказані  в табл.5.2.

Таблиця 5.2 –  Показники заломлення та густини  деяких жирів

Найменування  жиру	Коефіцієнт  заломлення	Густина, г/см3
Кунжутна олія	1,4730	0,919
Соняшникова олія	1,4736	0,924
Коров’яче масло	1,4605	0,920
Маргарин	1,4690	0,928
Арахісова олія	1,4696	0,914
Гірчична олія	1,4769	0,918

 

Примітки: 1. Якщо в досліджуваному виробі знаходиться  невідомий жир  або суміш жирів  поступають таким чином: 5…10 г  подрібненого виробу заливають трьохкратною кількістю розчинника (хлороформ, тетрахлорвуглевод та ін.), збовтують  протягом 15 хв, витяжку фільтрують в колбу, розчинник повністю відганяють, решту підсушують та визначають коефіцієнт заломлення жиру. 2. Для суміші жирів або для невідомого жиру  густину приймають рівною 0,925 г/см³. 3. Вся робота з органічними розчинниками повинна проводитися тільки у витяжній шафі.

 

Знайдена аналітичним  шляхом масова частка жиру для більшості  хлібобулочних виробів перевищує розрахункові дані, що обумовлено власним жиром борошна. Таке перевищення може бути різним для різних сортів та видів виробів, оскільки воно залежить від особливостей технологічного процесу, рецептури виробів та сорту борошна.

В баранках та сухарях  відхилення між розрахунковими та аналітичними даними за жиром менше внаслідок  більш значних втрат його під час випікання.

Роботи з монобромнафталіном необхідно вести у витяжній шафі. Використовуючи рефрактометр, особливу увагу слід звернути  на температуру, за  якої проводять аналіз.  Коефіцієнт заломлення розчинника та показник заломлення  розчину жиру в розчиннику треба визначати за однакової температури. Необхідно також стежити за чистотою  призм рефрактометра.

Дані аналізу  записують до табл. 5.3.

Таблиця 5.3- Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки жиру рефрактометричним методом

Показник	Дані  дослідів
Маса чашки, г:      з  наважкою m2      без  наважки m1
Маса наважки m, г
Об’єм розчинника Vр, см3
Відносна густина жиру σж
Коефіцієнт заломлення:       розчинника Пр       розчину жиру в розчиннику  Прж       жиру Пж
Масова частка жиру Х, % до СР
Масова частка жиру, % до СР, за нормативною документацією, не менше

 

Зробити висновок про відповідність досліджуваних продуктів вимогам нормативної документації.