Кристаллография и методы исследования структур

 

Национальный  Исследовательский Университет

МОСКОВСКИЙ  ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

Кафедра полупроводниковой  электроники

 

 

 

Курсовой  проект

на тему

  «Кристаллография и методы исследования  структур»

 

 

 

 

 

 

                                                                              

 

 

 

 

 

   2012 г.

Оглавление

Исследование монокристаллов методом  Лауэ 3

Построение  дифракционной картины 3

Схема съемки кристалла по методу Лауэ 4

Ориентация  монокристалла по методу Лауэ 4

Порядок определения  ориентировки монокристалла в пространстве по методу Лауэ 5

Результаты  практической работы по изучению метода Лауэ 7

 

Исследование поликристаллических  веществ методом Дебая 8

Исследование  поликристаллических веществ методом  Дебая 8

Съемка поликристаллических  веществ в дебаевской камере 9

Порядок расположения и возможное число линий на дебаеграммах 10

Фазовый анализ вещества 12

Определение параметров кристаллической решетки  по дебаеграмме 13

Точность  определения параметров кристаллической  решетки 14

Результаты  практической работы по изучению метода Дебая 15

 

Метод вращения 16

Съемки в  камере вращения 16

Принципы  построения дифракционной картины 17

Определение периода идентичности вдоль оси  вращения 19

Индицирование рентгенограммы вращения 20

Результаты  практической работы по изучению метода вращения 23

 

Дифрактометрия 24

Принцип работы дифрактометра 24

Результаты  практической работы по изучению метода вращения(по дифрактограмме) 26

 

Электронография 28

Исследование  поликристаллических текстурированных образцов 28

Расчет электронограммф  текстурированного образца 30

Результаты  практической работы по изучению метода электронографии 31

Исследование монокристаллов методом Лауэ.

Краткие характеристики.

• В методе Лауэ используется сплошной рентгеновский спектр, длина волны излучения не является постоянной,
• кристалл при съёмке неподвижен,
• из спектра используется набор длин волн от l_min до l_мах, интенсивность которых достаточна для того, чтобы вызвать заметное почернение фотопленки. Лучи с большей или меньшей длиной волны дают очень слабые интерференционные пятна, которые уже не различаются.

Построение  дифракционной картины.

Для того чтобы представить, как  пойдут рентгеновские лучи после  дифракции на неподвижном монокристалле, воспользуемся построением обратной решетки и сферы Эвальда (рис.1.1). Обратная решетка кристалла в  данном случае неподвижна. Отражения  будут давать те плоскости, одноименные  узлы обратной решетки которых попадут  на сферу отражения. Максимальный радиус сферы отражения будет отвечать l_min и равен R_max=1/l_min. Минимальный радиус сферы отражения будет равен R_min=1/l_max

                               .

Рис.1.1. Построение дифракционной картины  при съемке по Лауэ.

 

    Между сферами  с 1/l_min и 1/l_max ,будут располагаться непрерывным набором промежуточные сферы отражения, каждая из которых соответствует определенной длине волны l_min< l <l_max. Таким образом, отражения дадут все те плоскости кристалла, для которых узлы обратной решетки располагаются в промежутке между сферами с R_min и R_max или на их поверхности. Каждый такой узел попадет на какую-либо сферу отражения.

 

 

 

Схема съёмки кристалла по методу Лауэ.

Рис.1.2. Схема камеры Лауэ.

     Схема съемки кристалла по  методу Лауэ приведена на рис.1.2.  Кристалл (3)  при съемке по Лауэ устанавливается в гониометрической головке. Рентгеновский луч S₀ проходит через диафрагму (6)  и при отражении от кристалла дает пучок дифракции, который может быть зафиксирован на двух плоских кассетах 1 (съемка на отражение) и 2 (съемка на просвет). В последнем случае для ослабления проходящего рентгеновского пучка фотопленка защищена в центре свинцовой пластиной (4). Нить (5) натягивается для определения положения внешней оси Y на фотопленке. X и Z – две другие ортогональные оси.

Ориентация  монокристалла по методу Лауэ.

Определение ориентировки монокристалла в пространстве осуществляется с использованием гномостереографических проекций.

Рис.1.3. Связь пятна лауэграммы с проекцией отражающей плоскости.

Порядок  определение ориентировки монокристалла в пространстве по методу Лауэ.

1. на кальку снимают копию рентгенограммы и для каждого пятна рассчитывают угол q по формуле                              

tg2q=

= ,

    2) накладывают  кальку на сетку Вульфа так,  чтобы первичное пятно совпало  с центром сетки, а линия  PP₀ (рис.1.3) c одним из главных меридианов. По меридиану отсчитывают угол q от края или угол (90°–q) от центра сетки Вульфа.

Рис.1.4. Поворот точек гномостереографических проекций на основной круг.

 

    Для определения  ориентации кристалла в пространстве  проводят индицирование рентгенограммы. Для этого строят на кальке  гномостереографические проекции  наиболее ярко выраженной на  лауэграмме зоны, затем накладывают  эту кальку на сетку Вульфа  и, вращая вокруг общего центра, добиваются, чтобы все точки проекции  попали на один меридиан (рис.1.4). В этом случае выход оси зоны мы выведем на экватор сетки Вульфа. Если затем по дугам параллелей выносят точки проекций на диаметр большого круга, то выход оси зоны сместится в центр плоскости проекций (сетки Вульфа) и проекция должна совпасть с одной из стандартных полюсных фигур. Тогда каждой точке нашего построения приписываем тот индекс, который имеет совмещенное с ней пятно полюсной фигуры. На этом индицирование заканчивается. 

    При индицировании  пятен рентгенограммы мы одновременно  переносим с полюсной фигуры  на кальку положение проекций (100), (010), (001). После этого возвращают  все точки 100, 010, 001 в прежнее  положение поворотом по параллелям  сетки на тот же угол (рис.1.4). Это позволяет определить выходы осей [100], [010], [001] в положение нашего кристалла при съемке, а, следовательно, найти углы между плоскостями (001), (010), (001) кристалла и внешними осями z (направлением рентгеновского пучка), y (следом нити, перпендикулярной S₀), иx (третьей ортогональной осью). Для этого по сетке Вульфа находят углы между точками B,O,C и выходами внутренних кристаллографических осей. Например, углы плоскости (100) с осями x, y и z есть углы между точками проекций 100 и B, 100 и С, 100 и O.

    Найдя углы между  плоскостями (100), (010), (100) и внешними  осями, мы тем самым определяем  ориентацию кристалла в пространстве.

    Вторым этапом  ориентировки является определение  углов, на которые нужно повернуть  кристалл, чтобы пучок рентгеновских  лучей S₀ падал параллельно одной из главных кристаллографических осей.

Рис.1.5. Поворот кристаллографической оси [hkl] в положение, параллельное пучку.

    Допустим, мы определили  из лауэграммы, что ось [hkl] ориентирована к S₀ так, как это представлено на рис.1.5. Построим гномостереографическую проекцию плоскости (hkl). Выход нормали к (hkl) соответствует выходу оси [hkl] на сферу, т.е. точке H. Тогда гномостереографическая проекция плоскости (hkl) есть точка M. Чтобы совместить ось [hkl] с осью z || S₀, повернем ее вокруг z до плоскости yz. Получим точку D. При этом гномостереографическая проекция плоскости – точка M повернется вокруг точки О основного круга проекции по окружности в точку m. Далее поворачиваем ось [hkl] в плоскости yz вокруг оси x до совмещения с осью z. Точка проекция m при этом по оси y переместится в центр сферы.

    На рабочем рисунке  – кальке (рис.1.4), которая есть не что иное, как основной круг проекций, углы между точками проекций hkl и m, а также m и О определяют углы поворота кристалла в гониометрической головке вокруг осей z и x.

 

 

 

Результаты  практической работы по изучению метода Лауэ.

Цели работы:

1. Ознакомление с сеткой Вульфа и приёмами работы с ней.
2. Определение ориентировки монокристалла.

Результаты работы:

Руководствуясь порядком определения ориентировки монокристалла в пространстве по методу Лауэ, были получены следующие результаты:

Таблица 1.1

Определение углов внешних осей с главными кристаллографическими осями.

Внешние оси	[100]	[010]	[001]
x	68	144	114
y	96	64	158
z	22	68	84

 

 Таблица 1.2

Определение углов, на которые нужно повернуть кристалл, чтобы пучок рентгеновских лучей падал параллельно оси [111].

h k l	Угол поворота	Направление поворота
Вокруг оси z	46
Вокруг оси x	2

 

 

 

 

Используя  полученные результаты неограненный кристалл можно точно установить в пространстве.

 

 

 

 

 

 

 

Исследование  поликристаллических веществ методом  Дебая.

Краткие характеристики.

• образец в форме тонкой проволоки
• в методе Дебая–Шеррера направляют пучок монохроматических лучей на поликристаллический образец – конгломерат беспорядочно ориентированных мелких кристалликов. Если кристаллики, из которых состоит образец, достаточно малы (5×10^-5–2×10^-4 см), то в просвечиваемом объеме их оказываются десятки миллионов. Следовательно, имеются любые их ориентации по отношению к лучу.

Исследование  поликристаллических веществ методом  Дебая.

    Типичная дебаеграмма,  полученная в результате дифракции  рентгеновских лучей в кристалле,  представлена рядом колец (рис.3.1). Объяснение геометрии такой дифракционной  картины можно дать на основе  построения обратной решетки  кристалла и сферы отражений.

Рис.2.1.Схема асимметричной (а) и симметричной (б) рентгенограммы.

Поскольку число ориентаций кристалликов в пространстве бесчисленное множество, то и на окружности пересечения  также будет бесчисленное множество  узлов, соответствующих одной величине вектора H₁. Поэтому вектора S, проведенные из центра сферы Эвальда в эти точки и определяющие направление отраженных лучей, образуют непрерывную коническую поверхность с углом при вершине 4q₁. Следовательно, монохроматические лучи при съемке поликристалла должны отразиться от плоскостей (H₁K₁L₁) при q = q₁ по сплошной конической поверхности. Не все кристаллики участвуют в этом отражении, а только те, плоскости (H₁K₁L₁) которых повернуты под углом q₁ к лучу.

    Для следующего  угла скольжения q = q₂ мы получим коническую поверхность, описанную вектором H_2,, проведенным в узел [[H₂K₂L₂]]. Можно получить конуса дифракции и для этой системы отражающих плоскостей. Угол при вершине этого конуса 4q₂. Рассуждая аналогично, получим при взаимодействии монохроматических рентгеновских лучей с поликристаллическим образцом  серию дифракционных конусов.

    Если на пути  таких дифракционных конусов  поместить цилиндрическую фотопленку, то на ней зарегистрируются  попарно-симметричные дуги –  кривые пересечения интерференционных  конусов с цилиндрической поверхностью  пленки (рис.2.1).

Съёмка поликристаллических веществ в дебаевской камере.

Обычно съемку осуществляют в цилиндрических камерах. Рентгеновская  пленка в ней располагается по внутренней цилиндрической поверхности  камеры. При съемке образца в цилиндрической кассете рентгенопленку располагают  либо так, чтобы ее концы сходились  у входного (для первичного пучка  лучей) отверстия камеры М^// (рис.2.2,а). Это симметричная прямая съемка. Либо концы рентгенопленки сходятся у одного из концов диаметра, перпендикулярного лучу, как показано на рис.2.2,б. Это асимметричная съемка. При первом способе съемки получают симметричную рентгенограмму (рис.2.1,б), при втором – асимметричную (рис.2.1,а).

    Расстояния между  средними точками колец рентгенограмм l пропорциональны соответствующим углам скольжения (рис.2.2). Действительно,  дуга окружности длиной АВ=2l  связана с измеренным в радианах углом при вершине конуса 4q соотношением 

                     4q_рад=2l/R;    q_рад=l/2R                                  (2.1)

где R – радиус цилиндрической рентгенопленки. Или при угле q,  измеренном в градусах  

q°=

× =57,3                               (2.2)

Рис.2.2. Геометрия съемки в дебаевской камере.

 

    Если диаметр  цилиндрической кассеты 2R взять равным 57,3 мм, то приближенно получим, что выраженный в градусах угол q будет равен половине расстояния между симметричными линиями рентгенограммы 2l в мм.         

    При обоих способах  съемки, симметричной и асимметричной,  для расчета q требуется промерить расстояние l от выхода рентгеновского пучка (рис.2.2) до соответствующего кольца рентгенограммы. По ассиметричному снимку можно, кроме того, точно рассчитать радиус свернутой фотопленки и, следовательно, с большой точностью вычислить для каждой интерференционной линии угол скольжения.       

                                    q = × l                                                 (2.3)

    Расстояние по окружности между осями симметрии, расположенными у входного и выходного отверстий равно pR (рис.2.2). Тогда для любой пары линий, относящихся к одному и тому же конусу дифракции у входного отверстия,   

              pR=(l₁+l₂)/2                                         (2.4)

где l₁ и l₂ – расстояние этих линий от оси симметрии М у выходного отверстия. При подсчете радиуса пленки берут несколько таких пар линий у входа, рассчитывают по каждой паре pR и определяют затем среднее значение этой величины.