Содержание

1.Реферат……………………………………………………………………………..…2

2.Введение……………………………..…………………………………………….….3

3.Литературный  обзор…………………………………………………………………5

3.1 Физические  основы метода рентгенорадиометрического  анализа……….….4

3.2 Поток  фотонов аналитической линии………………….….......................7

3.3 Избирательное  возбуждение…………………………………….....9

3.4 Выделение  характеристического излучения  на фоне мешающих излучений....9

3.5 Методика  полного отражения в тонких  слоях……………………..10

3.6 Сравнительные  характеристики различных детекторов, используемых в РФА………………...15

3.7 Источники  рентгеновского излучения………………………………………...21

3.8 Некоторые  типы кристаллов (монохроматоров)…………………  ……………...22

4. РФ-спектрометр  РСА-931…………………………………………………….23

4.1 Описание прибора  РА-931……………………………………..............................23

4.2 Применение  РСА-931 для определения качественного  состава материалов…13

4.3 Калибровка  РСА-931……………………………………...…14

5. Экспериментальные исследования реакторных сплавов………………………..11

6. Теоретические основы определения ближнего окружения атомов при использовании РФА...…12

7. Выводы………………………………………………………………...….29

8. Список  литературы………………………………………………............................35 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Реферат

Отчет 40с., рис. 31, таблиц 3.

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА РЕНТГЕНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА РЕАКТОРНЫХ СПЛАВОВ

В данной работе была произведен анализ возможностей методик РФА. Была выбрана для  поставленной задачи методика полного  отражения в тонких слоях. Было проведено изучение, наладка и подготовка к работе нового прибора для определения содержания химических элементов в материалах РСА-931. Приведены экспериментальные спектры образцов реакторных сплавов, полученных на спектрометре РСА-931. По полученным данным сделаны выводы о составе образцов и примесях. Были приведены теоретические основы определения ближнего окружения атомов при использовании РФА.

Ключевые  слова: рентгенофлуоресцентный анализ, детектор, элементный состав, коллиматор, реакторные сплавы. 
 
 
 
 
 
 
 
 

Введение

Цель работы:  исследование реакторных сплавов методом рентгеновской флуоресценции.

Рентгенофлуоресцентный  анализ (РФА) — один из современных  спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его  элементного состава, т.е. его элементного  анализа. Метод РФА основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путём воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением. С помощью него могут анализироваться различные элементы от бериллия (Be) до урана(U)  в диапазоне от 0.0001% до 100% в веществах различного происхождения.

Рентгенофлуоресцентный  анализ широко используется в промышленности, научных лабораториях. Благодаря  простоте, возможности экспресс-анализа, точности, отсутствием сложной пробоподготовки, сферы его применения продолжают расширяться.

Существует  несколько вариантов реализации рентгенофлуоресцентных спектрометров: лабораторные, стационарные и переносные портативные спектрометры. Портативный прибор отличается быстротой получения результатов, легкостью, удобством, хорошей точностью, возможностью полевых исследований. Существуют несколько вариаций прибора: спектрометр для определения состава металлов — марочник сплавов, спектрометр для исследования руд, горных пород, спектрометр для исследования почв, грунтов, сточных вод. [6]

Применение:

• Экология и охрана окружающей среды: определение тяжёлых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др. ;
• Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др. ;
• Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции;
• Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок;
• Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов;
• Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива;
• Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах;
• Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах;
• Археология: элементный анализ, датирование археологических находок;
• Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз.[5]

 

Задачи данной работы:

1. Изучение имеющихся литературных данных.
2. Подготовка РФ-спектрометра для работы в требуемом режиме.
3. Проведение экспериментальных исследований.

Литературный  обзор.

 Физические основы метода.

При взаимодействии излучения с веществом происходит ионизация атома, когда электрон удаляется с одной из электронных оболочек. Поскольку электроны, окружающие атомное ядро, располагаются на определенных энергетических q-уровнях (K, L, M и других), при удалении одного из электронов образуется вакансия на одном из энергетических уровней и атом оказывается в возбужденном состоянии. Это состояние атомов неустойчиво и через короткое время (10^-7 – 10^-8 с) происходит заполнение образовавшейся вакансии электроном с более высокого уровня. При этом избыток энергии атома теряется за счет либо излучения фотона характеристического излучения, либо вторичного фотоэлектрона.. Энергия фотона характеристического излучения равна разности энергий соответствующих энергетических уровней.

   Для возбуждения атома на q-уровень необходимо, чтобы переданная электрону энергия была больше энергии связи электрона на данном уровне. Энергия излучения, при которой будет происходить возбуждение атома на q-уровне, должна превышать энергию q-края поглощения.

   Энергия уровня определяется главным квантовым числом “n”: чем оно меньше, тем выше энергия уровня. С увеличением порядкового номера элемента энергия уровня растет. Наиболее упрощенная схема рентгеновских энергетических уровней и основных переходов для K- и L- серий характеристического рентгеновского излучения, приведена на рис.1.

   Каждый  энергетический уровень имеет несколько  подуровней, число которых равно (2n-1). Поэтому для каждого основного  уровня (K, L, M и других) существует несколько  линий характеристического излучения, составляющих соответствующие серии характеристического излучения (K-серия, L-серия и т.д.).

   Наиболее  коротковолновым (высокоэнергетическим) излучением является излучение K-серии, далее следуют  L-серия,  M-серия  и т.д.  Энергия необходимая для возбуждения данного элемента на K-уровень, значительно превышает энергию, необходимую для возбуждения этого атома на L-уровень. Если обозначить энергии фотонов характеристического излучения K-серии  , то получится, что . 
 

      Рис.1 Схема основных переходов для K-  и  L-серий характеристического рентгеновского излучения.   

При возбуждении K- серии атомов возникают фотоны всех линий этой серии, но интенсивности  потоков фотонов различны. Это  связано с тем. Что вероятности  переходов электронов на различных уровнях неодинаковы. Наиболее вероятен переход электрона с L_III- уровня, при котором возникает -линия. Соотношение потоков квантов характеристического излучения K-серии приблизительно следующее:

                                                             (1)

   Спектр  характеристического излучения L-серии  является более сложным, так как  этот уровень состоит их трех подуровней.

   При заполнении уровня электроном не всегда происходит излучение рентгеновского фотона. В некоторых случаях избыток энергии теряется посредством испускания электрона (эффект Оже). Такой переход между двумя состояниями атома называется безрадиационным и его можно рассматривать как внутриатомное поглощение характеристического излучения. Так например, если с K-уровня удален электрон, то образовавшийся (вследствие перехода электрона с L-уровня) фотон характеристического излучения обладает энергией достаточной для ионизации  L-уровня. В результате подобного «внутреннего фотоэффекта» фотон K-серии поглощается и атом излучает Оже-электрон. При этом L-уровень оказывается в состоянии двойной ионизации и атом переходит в основное состояние с испусканием фотона L-серии или безрадиационным путем с испусканием еще одного электрона с более низкоэнергетического уровня.

   Отношение числа атомов, испустивших фотон  характеристического излучения n_qx , к числу атомов n_q , возбужденных на q-уровень, определяет выход флуоресценции для q-уровня:

                                                                                                  (2)

   Значение  выхода флуоресценции зависит от порядкового номера элемента и номера возбуждаемого уровня. Приближенное значение выхода флуоресценции определяется следующей эмпирической формулой:

                                                                                          (3)

   где величина =1,06 х 10⁶ для K-серии и 1 х 10⁸ для L-серии.

   Из выражения (3) вытекает, что с увеличением порядкового номера элемента вероятность радиационных переходов возрастает. 

   Поток фотонов аналитической  линии

   Если  исследуемую пробу, взятую в виде плоскопараллельной пластины площади  S с поверхностной плотностью m облучать потоком рентгеновского излучения с энергией фотонов E_0, то поток фотонов аналитической линии N_I на расстоянии R от пробы будет описываться следующим выражением:

                                                                     (4)

   где величина A определяется следующим  образом:

                               (5)

   В формулах (4) и (5) использованы следующие  обозначения: C – концентрация определяемого  элемента, - выход флуоресценции при возбуждении на q-уровень, S_q – скачок поглощения для q-уровня, p – вероятность перехода атома, возбужденного на q-уровень, с испусканием характеристического излучения аналитической линии;  - массовый коэффициент фотоэлектрического поглощения первичного излучения в определенном элементе; - массовые коэффициенты первичного и вторичного излучения в исследуемой пробе; - углы скольжения к поверхности пробы соответственно первичного и вторичного излучений. Схема эксперимента приведена на рис. 1*. 

   Рис.1* Схема проведения эксперимента. 

   Теперь  обозначим:

    , а  и формула (4) приобретет следующий вид:

                                                                            (5)

   При проведение анализа коэффициент K₁ определяется экспериментально измерением потока фотонов аналитической линии от пробы с известным содержанием определяемого элемента.