Теоретические основы определения ближнего окружения атомов при использовании РФА

Некоторые типы кристаллов (монохроматоров).

Таблица 2. Некоторые типы кристаллов (монохроматоров)

 
 

Нам необходим  кристалл который бы максимально  отражал поток излучения с необходим нам энергетическим спектром. Для наших целей (Z>40)  нам подойдет кристалл на основе LiF,  так как его характеристики позволяют максимально отразить излучение именно в том энергетическом промежутке, который нам необходим. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

РФ-спектрометр  РСА-931

Описание  прибора РА-931

Аппаратура  позволяет проводить селективное  и высокочувствительное измерение  спектров рентгеновского излучения  в энергетическом диапазоне от 1 до 40 кэВ, в  лабораторных условиях.

Аппаратура  является наукоемким изделием и обеспечивает работу как в режиме спектрометра энергий рентгеновского излучения, так и в режиме анализатора концентраций химических элементов в анализируемых объектах.

В аппаратуре используется встроенный генератор  рентгеновского излучения, который может представлять опасность, как возможный источник рентгеновского излучения. Источником излучения является рентгеновская трубка, расположенная в рентгеновском моноблоке.

Таблица 3. Основные технические характеристики

Состав  и устройство аппаратуры

Анализатор  состоит из следующих устройств  и блоков:

• Блок измерения (датчик);
• Устройство сбора и обработки информации;

 Блок измерения включает в себя:

• устройство для размещения кюветы с анализируемыми образцами,
• механизм, обеспечивающий вращение кюветы вокруг собственной оси в процессе измерения,
• рентгеновский излучатель, предназначенный для облучения анализируемой пробы,
• неохлаждаемый полупроводниковый PIN-детектор, предназначенный для регистрации характеристического рентгеновского излучения анализируемых образцов,
• спектрометрическое устройство, обеспечивающее прием сигналов от детектора, его усиление и преобразование в цифровой сигнал для передачи на персональный компьютер для работы со спектрами характеристического излучения и расчета концентраций определяемых элементов,
• плата индикации режимов работы анализатора,
• блоки питания, обеспечивающие питание электронных узлов блока измерения,
• контактные выключатели, обеспечивающие блокировку высокого напряжения на трубке и выключение электродвигателя механизма вращения кюветы при поднятой крышке устройства для размещения проб,
• вентиляторы для охлаждения воздуха внутри блока измерения.

Устройство  сбора и обработки информации выполнено на основе персонального  компьютера, на котором установлено  лицензионная операционная система Windows XP и программное обеспечение «Элскорт». 

Программное обеспечение «Элскорт» представляет собой интегрированную среду, которая  включает в себя:

• управление и контроль параметров датчика,
• проведение измерений в режиме спектрометра,
• измерение стандартных образцов,
• задание математических моделей для определения содержания определяемых элементов в исследуемых образцах от измеряемых параметров,
• проведение рядовых  измерений в режиме анализатора, т.е. измерение концентраций     определяемых элементов,
• тестирование аппаратуры.

Применение  РСА-931 для определения  качественного состава  материалов

1. Включите компьютер.

2. Включите в сеть РФА-спектрометр.

3. Вставьте образец в РФА-спектрометр.

4. Откройте на компьютере программу:

            Мой компьютер//С://Elscort//Analizer//Analizer.exe

5. Во всплывающем окне нажмите функцию « Открыть», в следующем окне – «Отмена».

6. Во вкладке «Свойства» выберите тип трубки РФА-спектрометра – СХТГ-50

7. Выберите  функцию «Спектрометр-вкл.», далее – «добавить новый спектр».

8. В левом верхнем углу экрана установите время набора спектра и нажмите старт.

9. Убедитесь, что после прогрева на спектрометре загорелась синяя лампочка.

10. После набора спектра установите сжатие «4k» и при необходимости выберите масштаб.

11. Теперь, устанавливая курсор в центры пиков, посмотрите, какая энергия им соответствует.

12. Откройте Мой компьютер//С://Elscort//Mendeleev//Mendeleev-table????

и по соответствующей  энергии пика определите элемент, содержащийся в образце. 

Примечания: необходимо помнить, что в образце может присутствовать один и тот же элемент с Kα1, Kα2, Kβ1, Kβ2  линиями.

Если  пик несимметричен, то в той стороне, где есть отклонения, может быть еще один пик. 

Калибровка  РСА-931 

Рис.7 Спектр, полученный от образца с известным составом.

4,56 эВ – Ti, 4.89 – V, 6.37 – Fe, 6.92 – Fe (KB1), 8.02 – Cu, 8.83 – Cu (KB1), 10.82 – Ge (KB1), 12.99 – Kr, рассеянное излучение.

Для калибровки прибора был получен спектр от образца с известным составом. На спектре четко видны линии Fe, Zn, Ti, Cu, Ni. Наличие титана в спектре объясняется тем, что из него сделан  коллиматор.  В дальнейшем К-альфа линия титана будет проявляться практически во всех экспериментальных спектрах. Плохо разделенные пики в правой части спектра представляют рассеянное излучение. 

Рис.8 Спектр, полученный в отсутствии образца.

4,53 –  Ti, 6.37 – Fe, 6.99 - Fe (KB1), 8.61 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Отчетливо видны пики Fe, Zn и Ti. Их появление на спектре обусловлено составом установки. 

Экспериментальные исследования реакторных сплавов

Далее были получены экспериментальные данные по материалам ядерных реакторов.

Образец №1 

Рис.9 Спектр РФА 38Cr. 
 
 
 

Образец №2 

Рис.10 Спектр РФА 41Cr-1Mo

Образец №3 

Рис.11 Спектр РФА 42Cr-3Mo.

Образец №4 

Рис.12 Спектр РФА  Ni-38Cr+ZnKb1.

Образец №5 

Рис.13 Спектр РФА  Ni-42Cr.

Образец №6 

Рис.14 Спектр РФА  Ni-40Cr.

Образец №7 

Рис.15 Спектр РФА  Ni-38Cr-ZnKb1.

Образец №8 

Рис.16 Спектр РФА  Ni-40Cr.

Образец № 9 

Рис.17 Спектр Zr-Fe-Sn (Бантик)

4.56 – Ti, 6.40 – Fe, 6.99 - Fe (KB1), 8.61 – Zn, 9.60 – Zn (KB1), 15.75 – Zr, 17.70 – Zr (KB1).

Образец № 10 

Рис.18 Спектр Zr-Fe-Sn (от Бантика 2)

4.56 – Ti, 6.44 –  Fe, 7.06 - Fe (KB1), 8.65 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), 15.75 – Zr, 17.70 – Zr (KB1), 19.68 – Mo (KB1).

Образец № 11 

Рис.19 Спектр Fe-Cr (лаба 3 обр)

4.56 – Ti, 5.45 –  Cr, 6.40 – Fe, 7.47 – Ni, 8.61 – Zn, 9.53 –  Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 12 

Рис.20 Спектр Fe-Cr (01 от ВМ)

4.56 – Ti, 5.45 –  Cr, 6.40 – Fe, 7.51 – Ni, 8.61 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 13 

Рис.21 Спектр Fe-Cr (03 от ВМ)

4.56 – Ti, 5.45 –  Cr, 6.40 – Fe, 7.51 – Ni, 8.68 – Zn, 9.60 –  Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 14 

Рис.22 Спектр (2 25)

4.53 – Ti, 6.44 –  Fe, 7.06 – Fe (KB1), 8.61 – Zn, 15.82 – Zr, 17.70 – Zr (KB1).

Образец № 15 

Рис.23 Спектр (200)

4.53 – Ti, 5.41 –  Cr, 6.40 – Fe, 7.49 – Ni, 8.61 – Zn, 9.57 –  Zn (KB1).

Образец № 16 

Рис.24 Спектр V-Ti-Cr (ванадий-титан-хром)

4.97 – V, 6.40 – Fe, 7.06 – Fe (KB1), 8.61 – Zn, рассеянное излучение.

Образец № 17 

Рис.25 Спектр (минаев)

4.56 – Ti, 6.44 –  Fe, 6.99 – Fe (KB1), 8.17 – Cu, 8.65 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 18 

Рис.26 Спектр (минаев2)

4.56 – Ti, 6.44 –  Fe, 6.99 – Fe (KB1), 8.13 – Cu, 8.68 – Zn, .57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 19 

Рис.27 Спектр (мистер Х)

4.60 – Ti, 6.48 –  Fe, 7.03 – Fe (KB1), 8.65 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 20 

Рис.28 Спектр (от Рудакова)

4.56 – Ti, 5.52 –  Cr, 6.48 – Fe, 7.06 – Fe (KB1), 8.68 – Zn, 9.60 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 21 

Рис.29 Спектр (от Рудакова2)

4.56 – Ti, 5.52 –  Cr, 6.44 – Fe, 7.06 – Fe (KB1), 8.68 – Zn, 9.64 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 22 

Рис.30 Спектр (от Рудакова (в++1))

4.93 – V, 6.40 – Fe, 6.99 – Fe (KB1), 8.61 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Образец № 23 

Рис.31 Спектр (серенький  квадратик)

4.64 – Ti, 5.52 –  Cr, 6.48 – Fe, 6.99 – Fe (KB1), 8.72 – Zn, 9.57 – Zn (KB1), рассеянное излучение.

Теоретические основы определения  ближнего окружения атомов при использовании РФА

От Мищенко