Проект узла сополимеризации стирола с метилметакрилатом в производстве латекса

 

 

Секундное количество тепла, вносимое в аппарат в результате работы мешалки:

 

4. Потери тепла через  крышку аппарата:

 

где - коэффициент теплоотдачи от воздуха к стенке,

 

 =358 К - температура стенки рубашки;

=293 К – температура окружающей среды;

 

 

5. Потери тепла через  наружную стенку рубашки:

 

где F = 28,6 м² – площадь наружной стенки рубашки;

 

6. Тепло, которое выделяется  при охлаждении реакционной массы  до температуры 303 К:

 

где - количество сополимера, = 31584,071 кг/сут = 15792,035 кг/цикл;

- теплоемкость  сополимера, кДж/кг·К;

- температура  реакционной массы до охлаждения, К;

- количество  водной фазы, =82664,19 кг/сут = 41332,095 кг/цикл;

- теплоемкость  водной фазы, кДж/кг·К;

- температура  реакционной массы после охлаждения, К;

 

Секундное количество тепла, которое выделяется на стадии охлаждения:

 

Расчет поверхности проводим по самой теплонапряженной зоне:

 

где К – коэффициент теплопередачи, Вт/м²·К,

- средняя разность  температур;

Коэффициент теплопередачи от жидкости к жидкости равен 1300 Вт/м²·К,

 

 

 

 

 

Из сравнения действительной и расчетной поверхностей теплообмена видно, что действительная поверхность теплообмена больше расчетной, следовательно аппарат удовлетворяет условиям теплообмена, поэтому нет необходимости в дополнительных поверхностях теплообмена.

Рассчитаем количество воды, необходимое для поддержания  заданной температуры:            

 

 

2.6 Аппаратурные  расчеты

 

2.6.1 Конструктивный  расчет полимеризатора

 

Для основного аппарата –  полимеризатора необходимо выбрать: обечайку, днище, крышку, фланцевые соединения, штуцера для ввода необходимых веществ, вывода полимера, ввода и вывода теплоносителя и т.д. Ниже будет произведен выбор перечисленных деталей полимеризатора.

1) Примем толщину обечайки  S = 16 мм;

2) Выбираем конструктивные  размеры днища полимеризатора по таблице 16.1 [11]

Рисунок 4 –Днище эллиптическое  отбортованное стальное

 

Принимаем толщину днища  равной толщине обечайки s=16 мм.  Подбираем стандартное отбортованное стальное днище  по ГОСТ 6533-78.

Таблица 9 – основные размеры отбортованных эллиптических днищ с внутренними базовыми размерами

D, мм	sД, мм	h, мм	h, мм	F, м2	V, м3	m, кг
2000	16	60	500	4,71	1230,9	680

 

3) Подбор штуцеров

Диаметр условного прохода (внутренний диаметр) штуцеров для подвода  и отвода теплоносителей рассчитаем на основе уравнения массового расхода:

где  ω_шт. – скорость теплоносителя в штуцере;

ρ – плотность теплоносителя, кг/м³;

G – массовый расход;

d_шт. – диаметр штуцера, м.

Используя ОСТ 26-1404-76 подберем штуцера:

а) Штуцер для ввода (вывода) теплоносителя в рубашку аппарата:

 

Принимаем = 200 мм.

б) Штуцер для подачи мономерной фазы:

 

Принимаем штуцер = 200 мм.

в) Штуцер для подачи водной фазы:

 

Принимаем штуцер = 200 мм.

г) Штуцер для вывода латекса:

 

Принимаем штуцер   = 300 мм.

4) Подбор фланцев.

Подбор фланцев осуществляем по таблице 21,9 [11]:

а) Фланцевый штуцер для  ввода (вывода) теплоносителя в рубашку  аппарата

Таблица 10 – Стандартный  стальной плоский приварной фланец для труб и трубной арматуры

D, мм	Размеры, мм					Число отверстий Z
	Dф	Dб	D1	h	d
200	335	295	242	21	20	8

 

 

 

 

 

б) Фланцевый штуцер для  подачи мономерной и водной фаз:

Таблица 11 - Стандартный стальной плоский приварной фланец

D, мм	Размеры, мм					Число отверстий Z
	Dф	Dб	D1	h	d
200	335	295	242	21	20	8

 

в) Фланцевый штуцер для  вывода латекса

Таблица 12 - Стандартный стальной плоский приварной фланец

D, мм	Размеры, мм					Число отверстий Z
	Dф	Dб	D1	h	d
300	435	395	365	21	20	12

 

5) Подбор опор

В качестве опор примем опорные  лапы. Допустим, что на аппарат установлены 4 опоры. Конструкцию лап применим двухреберную типа 1 ОСТ 26 – 665 – 79.

6) Технологический расчет  мешалки

Для данного процесса выбираем якорную мешалку, так как она отличается простотой конструкции, легким процессом чистки и обеспечивает необходимое перемешивание смеси компонентов.

По таблице 31.1 [11] определяем d_м:

 

 

На основании таблицы 31.3 выберем  основные параметры якорной мешалки.

Таблица 13 – основные параметры якорной механической  мешалки с d_м=1700мм

dм, мм	ω, рад/сек	n		ω, м/сек	μс, мн·сек/м2	ρс, кг/м2	N, кВт
		сек -1	об/мин
1700	3,3	0,53	31,8	2,75	1000	1300	2,2

 

2.6.2 Расчет дополнительной  аппаратуры

 

Расчет дополнительной аппаратуры проводим по формуле:

,

а)  Мерник для пероксида бензоила:

 

б) Мерник для поливинилового спирта:

 

в) Мерник для мономеров:

 

г) Тара готовой продукции:

 

д) Емкость для стабилизации:

 

 

 

2.7 Контроль производства

 

2.7.1 Аналитический  контроль

2.7.1.1 Анализ  исходного сырья

2.7.1.1.1 Определение  массовой доли стирола и органических  примесей  (фенилацетилена, дивинилбензола, ацетофенона) [12].

Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии. Массовую долю стирола  и органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».

Аппаратура, посуда и реактивы:

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно – ионизационным детектором;

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм;

Набор сит;

Весы лабораторные общего назначения 2-го  или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г соответственно;

Термометр лабораторный;

Баня водяная;

Вибратор;

Насос вакуумный или водоструйный;

Микрошприц;

Лупа измерительная;

Колба;

Стакан вместимостью 100 см³;

Пенициллиновый флакон вместимостью 10-25 см³;

Натрия гидроокись;

Вода дистиллированная;

Твердый диатомитовый носитель;

Жидкая фаза – полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000;

Спирт этиловый ректификованный;

Внутренний эталон – толуол;

Стандартный образец стирола  СДЭБ с массовой долей основного  вещества и органических примесей, близкой к нормируемым по ГОСТ 10003-90;

Водород;

Газ – носитель – азот газообразный;

Подготовка  к анализу:

Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию  в пределах 0,125 – 0,315 мм и взвешивают. Навеску жидкой фазы растворяют в водно – спиртовом растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1-2 % от массы твердого носителя) растворяют в 3-4 см³ дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают. В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15-20 мин. затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70-90ºС. Содержимое колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают и продолжают отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы.

Полученной неподвижной  фазой заполняют хроматографические колонки. Колонку, заполненную неподвижной фазой, помещают в термостат прибора и продувают газом – носителем в течение не менее 24 часов, повышая температуру ступенчато на 10ºС в час, начиная от 60 до 140ºС.

Условия проведения анализа:

Температура термостата колонки…………………110-125ºС

Температура растворителя………………………...170-200º

Объем пробы……………………………………….0,8-1,2 мм³

Проведение  анализа:

Массовую долю каждого  из компонентов органических примесей в стироле определяю методом  внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан, н-ундекан.

8-10 см³ пробы стирола взвешивают в склянке. Туда же микрошприцем вводят 8-10 мм³ внутреннего эталона через резиновую пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу внутреннего эталона (m_вэ) в граммах вычисляют по формуле:

 

где V – объем введенного внутреннего эталона, мм³;

      ρ – плотность внутреннего эталона, г/см³.

Содержимое склянки тщательно  перемешивают и микрошприцем отбирают 0,8-1,2 мм³ анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют.

Обработка результатов

Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пиков на ширину, измеренную на середине высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины  до основания, включая толщину линии  с точностью до 0,5 мм.

Ширину пика измеряют лупой  от внешнего контура линии одной  стороны дл внутреннего контура  линии другой стороны, с точностью  до 0,05 мм.

Массовую долю каждой органической примеси в стироле (Х_i) в процентах вычисляют по формуле:

 

где  - площадь пика определяемой органической примеси, мм²;

      - масса внутреннего эталона, г;

      – площадь пика внутреннего эталона, мм²;

        - масса пробы стирола, г;

Массовую долю стирола  в % вычисляют по формуле:

 ,

где  - сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хроматограмме, %.

 

2.7.1.1.2 Определение массовой доли метилметакрилата [13].

Массовую долю основного  вещества в % вычисляют по формуле:

Х = 100 – Х_в – Х₁ – Х₂,

где Х_в – массовая доля воды;

      Х₁ – массовая доля свободных кислот в пересчете на метакриловую кислоту;

     Х₂ – массовая доля суммы примесей.

 

2.7.1.2 Анализ полученного латекса

 

2.7.1.2.1 Определение массовой доли сухого вещества[14].

Сущность метода заключается  в высушивании пробы латекса  до постоянной массы при определенной температуре в течение заданного  промежутка времени.