Производство уксусной кислоты

 
 

  Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3). 
 
 

2а.  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 

  2а.1. Уксусная кислота относится к  3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. 

  Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей  зоны (ПДК) - 5 мг/м . 

  Определение паров уксусной кислоты в воздухе  проводят иодометрическим методом. 

  При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи. 

  2а.2. При работе с уксусной кислотой  следует применять индивидуальные  средства защиты (фильтрующие противогазы  марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены. 

  Не  допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма. 

  Первая  помощь при ожогах - обильное промывание водой. 

  2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся  жидкость с резким специфическим  запахом. 

 

  Категория и группа взрывоопасной смеси  паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).

  ___________________

  * На  территории Российской Федерации   действуют ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99 и ГОСТ Р 51330.19-99.   

  Работы  с уксусной кислотой следует проводить  вдали от огня. При загорании для  тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, "Сампо", газовые и  порошковые составы. 

  2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. 

  Анализ  уксусной кислоты следует проводить  в вытяжном шкафу. 

  (Введен  дополнительно, Изм. N 3). 
 

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 

  2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73. 

  2.2. Определение содержания сульфатов,  тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих  марганцовокислый калий, ацетальдегида  и пробы на разбавление изготовитель  проводит только по требованию  потребителя и в продукте, предназначенном  для экспорта. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 
 
 

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 

  3.1а.  Общие указания по проведению  анализа - по ГОСТ 27025-86. 

  (Введен  дополнительно, Изм. N 2). 

  3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса  средней пробы должна быть  не менее 2 кг (1,9 дм ). 

  3.2а.  Определение внешнего вида 

  Внешний вид определяют при 20 °С визуально  сравнением с дистиллированной водой  по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый  продукт не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц. 

  (Введен  дополнительно, Изм. N 3). 

  3.2. Определение массовой доли уксусной  кислоты алкалиметрическим титрованием 

  3.2.1. Реактивы, растворы и посуда 

  Вода  дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87; 

  натрия  гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83; 

  спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87; 

  фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой  раствор с массовой долей 1%, готовят  по ГОСТ 4919.1-77; 

  бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91; 

  колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; 

  цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74; 

  весы  лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г. 

  3.2.2. Проведение анализа 

  25 см дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.2.3. Обработка результатов 

  Массовую  долю уксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле 

, 

где - масса навески продукта, г; 

   - объем раствора гидроокиси  натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см ; 

   - количество уксусной кислоты,  соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г. 

  За  результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности  =0,95. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.3а.  Определение массовой доли уксусной  кислоты по температуре кристаллизации 

  Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта  и по ГОСТ 18995.5-73. 

  Массовая  доля уксусной кислоты в процентах  в зависимости от температуры  кристаллизации указана в табл.2. 
 

Таблица 2 

 
 

  При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при  анализе продукта квалификации "х.ч. ледяная", определение проводят по температуре кристаллизации. 

  (Введен дополнительно, Изм. N 3). 

  3.3. Определение температуры кристаллизации 

  Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим  образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5-7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10-13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты. 

  В момент кристаллизации кислоты температура  резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры. 

  3.4. Определение массовой доли нелетучего  остатка 

  Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см (100 г) в кварцевой или платиновой чашке. 

  Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 2, 3). 

  3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2). 

  3.5. Определение массовой доли сульфатов 

  Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см ) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см . 

  Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим  методом с использованием затравочного раствора. 

  Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

  для продукта химически чистый ледяной  и химически чистый - 0,05 мг SO , 

     для  продукта чистый для анализа  - 0,10 мг SO . 

  Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим  методом без выпаривания с  использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см ) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см , прибавляют 3 см раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см раствора, содержащего 0,001 мг SO , прибавляют 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм , 3 см раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см и перемешивают. 

  Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее  опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: 

  для продукта химически чистый ледяной  и химически чистый - 0,01 мг SO , 

  для продукта чистый для анализа - 0,02 мг SO

  и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария. 

  При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора. 

  3.6. Определение массовой доли хлоридов 

  Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см с прибавлением 2 см раствора азотной кислоты. 

  Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см ). 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

  для продукта химически чистый ледяной  и химически чистый - 0,01 мг Cl,