Производство уксусной кислоты

  Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см ), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76. 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если масса ацетальдегида  не будет превышать: 

  для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг, 

  для продукта химически чистый - 0,4 мг, 

  для продукта чистый для анализа - 0,6 мг. 

  (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 

  3.13. Определение массовой доли уксусного  ангидрида 

  3.13.1. Реактивы, растворы и посуда 

  Анилин  по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор  с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида, годен  для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой; 

  кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с  массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида; 

  кислота уксусная, х.ч. ледяная без ангидрида; 

  кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации (HClO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83; 

  бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91; 

  колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; 

  пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.13.2. Проведение анализа 

  25 см продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. 

  Если  при обратном титровании изменение  окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин. 

  Если  в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см или 10 см продукта. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.13.3. Обработка результатов 

  Массовую  долю уксусного ангидрида ( ) в процентах вычисляют по формуле 

, 

где - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ; 

   - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ; 

   - количество уксусного ангидрида,  соответствующее 1 см уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , г; 

   - плотность уксусной кислоты,  г/см . 

  За  результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности  =0,95. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.14. Проба на разбавление 

  10 см продукта разбавляют 30 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают. 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если раствор  в течение 1 ч остается прозрачным. 
 
 

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 

  4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии  с ГОСТ 3885-73. 

  Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. 

  Группа  фасовки: V, VI, VII. 

  Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  4.2. На тару наносят знак опасности  по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 - основной, черт.3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789). 

  4.3. Продукт перевозят всеми видами  транспорта в соответствии с  правилами перевозок огнеопасных  грузов. 

  4.4. Продукт хранят в закрытой  таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков. 
 
 

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 

  5.1. Изготовитель гарантирует соответствие  уксусной кислоты требованиям  настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 

  5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления. 

  Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3). 

  Разд.6. (Исключен, Изм. N 3). 
 
 
 
 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное 

Соответствие  требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85 

 
 

  Уксусную  кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. 
 
 

  Текст документа сверен по:

  официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997