Производство уксусной кислоты

  для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Cl

  и те же количества реактивов. 

  3.7. Определение массовой доли железа 

  Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2’-дипиридиловым  методом. При этом используют 20,0 см раствора, полученного по п.3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см (ГОСТ 29169-91). 

  Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см раствора, приготовленного по п.3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см ). 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: 

  для препарата химически чистый ледяной  и химически чистый - 0,004 мг, 

  для препарата чистый для анализа - 0,02 мг. 

  При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2’-дипиридиловым методом. 

  3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3). 

  3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов 

  Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или  сероводородным методом. 

  При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76. 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если наблюдаемая  окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с  анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

  для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb, 

  для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb, 

  для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb 

  и те же количества реактивов. 

  Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака. 

  При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.9. Определение массовой доли мышьяка 

  Определение проводят по ГОСТ 10485-75. 

  При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 

  10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см дистиллированной воды, 20 см раствора кислоты, 1 см раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75. 

  Продукт считают соответствующим требованиям  настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

  для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As, 

  для продукта химически чистый - 0,005 мг As, 

  для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As

  и те же количества реактивов. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 2, 3). 

  3.10. Определение массовой доли веществ,  восстанавливающих двухромовокислый  калий в пересчете на кислород (О) 

  3.10.1. Реактивы, растворы и посуда 

  Вода  дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная  в присутствии марганцовокислого  калия; 

  калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор  концентрации ( K Cr O )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; 

  калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с  массовой долей 20%; 

  кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.; 

  крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор  с массовой долей 0,5%; 

  натрий  серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации (Na S O ·5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; 

  бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91; 

  колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; 

  пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91; 

  цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.10.2. Проведение анализа 

  10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см , прибавляют 10 см серной кислоты, раствор охлаждают до 18-20 °С, прибавляют 1 см раствора двухромовокислого калия и перемешивают. 

  Одновременно  готовят контрольный раствор  в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. 

  Анализируемый и контрольный растворы оставляют  на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18-20 °С, прибавляют по 10 см раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.10.3. Обработка результатов 

  Массовую  долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород ( ), в процентах вычисляют по формуле 

, 

где - масса навески продукта, г; 

   - объем раствора серноватистокислого  натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ; 

   - объем раствора серноватистокислого  натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ; 

   - количество кислорода, соответствующее  1 см раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , г. 

  За  результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности  =0,95. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту 

  3.11.1. Реактивы, растворы и посуда 

  Вода  дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная  в присутствии марганцовокислого  калия; 

  калий йодистый по ГОСТ 4232-74; 

  калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор  концентрации (1/5 KMnO )=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83; 

  кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%; 

  крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%; 

  натрий  серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации (Na S O ·5H O)=0,01 моль/дм (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83; 

  колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82; 

  пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91; 

  цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.11.2. Проведение анализа 

  10 г  (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см , содержащую 70 см воды. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты, 50 см раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см раствора крахмала. 

  Одновременно  готовят контрольный раствор  в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.11.3. Обработка результатов 

  Массовую  долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( ), в процентах, вычисляют по формуле 

, 

где - масса навески продукта, г; 

   - объем раствора серноватистокислого  натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ; 

   - объем раствора серноватистокислого  натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ; 

   - количество муравьиной кислоты,  соответствующее 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм , г. 

  За  результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности =0,95. 

  (Измененная  редакция, Изм. N 3). 

  3.12. Определение массовой доли ацетальдегида  (СН СНО) 

  Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из: 

  колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; 

  насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И<750° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; 

  воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; 

  холодильника  ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; 

  цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74; 

  алонжа  АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного  стеклянной трубкой; 

  20,00 г (19,0 см ) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора. 

Прибор  для определения  ацетальдегида (схема)

 

1 - колба  перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 – приемник

     В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.