Свойства SnО2

     Результаты  показывают, что меньшая зернистость была получена через изменяющееся отношение спиртов. Полученные нанопорошок были поликристаллическим, и средний диаметр 6-80 нм [11]. 
 

     1.3.7 Синтез нанопорошка SnO₂  лимонной кислотой

     Нано  кристаллический SnO₂ синтезировался в жидком соединении, используя лимонную кислоту как комплексообразующий реагент. Аморфное, металлическое лимоннокислое стекло, получено в результате смешивая насыщенного водного раствора SnCl₂·2H₂O и лимонной кислоты. В трех различных отношениях моля соединения 3:2, 3:5, 3:8 относительно Sn. Смеси медленно нагревают на плитке до 80⁰C, чтобы испарить растворитель. После полного удаления воды вязкая масса превратилась в прозрачное стекло. Это связано с тем, что смесь, взятая в отношении 3:2, не формирует хорошее аморфное стекло. Смеси, в которых лимонной кислоты было взято больше, использовались для синтеза SnO₂, смеси разделяют на пять равных частей. Пять равно взятых участка аморфного стекла разложили в тигли из оксида алюминия и поместили в прокаленную муфельную печь на воздухе со скоростью нагревания 10⁰C/минут при температурах 773, 873, 973, 1073 и 1173 K, соответственно, в течение 15 минут. Это привело к формированию свободных, не совсем белых, прозрачных нано частиц SnO₂. Полученный материал–нанокристаллы, величиной частиц 10-14 нм [12].

 

      Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 
 

     2.1 Приборы и реактивы

     В работе использовали:

• SnCl₂*2H₂O;
• NaOH;
• раствор NH₄OH;
• дистиллированная вода;
• конические колбы;
• пробирки;
• стаканчик на 50 мл;
• электронные весы;
• мерный цилиндр;
• центрифуга;
• чашка Петри;
• сушильный шкаф;
• керамические лодочки;
• муфельная печь.

 
 

      2.2 Методика получения SnO₂

      Оксид олова (IV) получался в две стадии: 
 

      2.2.1 Получение гидроксида олова (Sn(OH)₂)

     Гидроксид получали двумя способами:

      SnCl₂+2NaOH=Sn(OH)₂+2NaCl;  (1)

      SnCl₂+2NH₄OH=Sn(OH)₂+2NH₄Cl.  (2) 

     В обоих случаях, чтобы получить 10г  Sn(OH)₂, было взято 14,69г SnCl₂, 5,2г NaOH, растворенного в 50мл дистиллированной воды, и 5мл NH₄OH. Необходимое количество хлорида олова растворили в 50мл дистиллированной воды. К раствору добавили в одну колбу гидроксид натрия, в другую гидроксид аммония. Выпал желто–белый осадок гидроксида олова. Полученный осадок отцентрифугировали, каждую пробирку в течение 2–3 минут со скоростью 4000 об/с, и промыли дистиллированной водой. Извлекли осадок из пробирок и поместили в чашку Пенкина. Для высушивания осадка поместили чашку в сушильный шкаф на 45 минут при температуре 90⁰С. Получили 8,12г и 13,14г гидроксида, соответственно. Sn(OH)₂, полученный при смешивании хлорида олова с гидроксидом аммония, полностью не промылся, то есть в комплексе остался аммиак, поэтому из него диоксид получать не стали. 
 

     2.2.2 Получение диоксида олова (SnO₂)

     Третью  часть осадка Sn(OH)₂, полученного при смешивании хлорида олова со щелочью, положили в лодочку и поместили в муфельную печь, нагретую до 600⁰С с периодическим (30 минутным) контролем. В первые полчаса наблюдали промежуточное состояние вещества. По предположению, так как осадок нагревался постепенно, наблюдали Sn₃O₄, SnO и восстановленное Sn, и небольшое количество SnO₂. В следующие  полчаса – кристаллы желтого цвета, которые при охлаждении побледнели до светло–желтых, из чего предположили, что образовался SnO₂, поэтому нагревание прекратили.  
 

     2.3 Результаты эксперимента

     По  данным РФА была определена фаза SnO₂ (касситерит) 

     На  рисунке 2 изображена зависимость интенсивности от позиции угла [2θ]. По рисунку видно, что кристалл SnO₂ хорошо откристаллизовался и однородный по параметрам решетки, и не наблюдается аморфных примесей.

     

     

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

      Рисунок 2 – Рентгенограмма отожженного порошка

 

      

      ВЫВОДЫ 
 
 

      

1. Получен высокодисперсный порошок SnO₂;
2. Проанализированы данные РФА анализа и определено, что с увеличением угла материал теряет свою однородность.
3. Из полученных данных следует, что SnO₂ получился без примесей с однородной кристаллической решеткой. Это означает, поведение кристалла при определенных условиях можно предсказать, что упрощает задачу при получении электрического контакта Ag–SnO₂.

 

      СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 
 
 

     1. Maekawa, T. Sens. / T. Maekawa, J. Tamaki, N. Miura, N. Yamazoe, S. Matasushima // Actuators. – 1992. – Volume 9. – Pages 63–69.

     2. Sanjines, R. Thin Solid Films / R. Sanjines, V. Demarne, F. Levy // Actuators. –1990. – Volume 193–194. – Pages 935–942.

     3. Coles, G.S.V. Allg / G.S.V. Coles, G. Williams, B. Smith, J. Phys., D, Appl. Phys. – 1991. – Volume 24. – Pages 633–641.

     4. Зломанова, В.П. Практикум по неорганической химии / В.П. Зломанова. – М.: издательство Московского университета, 1994. – 56 с.

     5. Okamoto, H. Oxygen–Tin / H. Okamoto // Journal of Phase Equilibria and Diffusion. – 2006. – Volume 27. – Page 202.

     6. Dhage, S.R. Synthesis of nanocrystalline SnO₂ powder at 100°C / S.R. Dhage, S.P. Gaikwad, V. Samuel, V. Ravi // Bull. Mater. Sci. – 2004. – Volume 27. – Pages 221–222.

     7. Bernardi, M.I.B. Development of metal oxide nanoparticles by soft chemical method / M.I.B. Bernardi, C.A.C. Feitosa, C.A. Paskocimas, E. Longo, C.O. Paiva-Santos // Ceramics International. – 2009. – Volume 35. – Pages 463–466.

     8. Torkhov, D. S. Hydrothermal Synthesis of Nanocrystalline SnO₂ for Gas Sensors / D. S. Torkhov, A. A. Burukhin, B. R. Churagulov, M. N. Rumyantseva, V. D. Maksimov // Inorganic Materials. – 2003. – Volume 39. – Pages 1342–1346.

     9. Ningthoujam, R.S. Nanocrystalline SnO₂ from thermal decomposition of tin citrate crystal: Luminescence and Raman studies / R.S. Ningthoujam, S.K. Kulshreshtha // Materials Research Bulletin. – 2009. – Volume 44. – Pages 57–62. 
 

     10. Ibarguen, C.A. Synthesis of SnO₂ nanoparticles through the controlled precipitation route / C.A. Ibarguen, A. Mosquera, R. Parra, M.S. Castro, J.E. Rodrıguez-Paez // Materials Chemistry and Physics. – 2007. – Volume 101. – Pages 433–440.

     11. Hassanzadeh, А. Synthesis of SnO₂ nanopowders by a sol-gel process using propanol-isopropanol mixture / A. Hassanzadeh, B. Moazzez, H. Haghgooie, M. Nasseri3, M.M. Golzan, H. Sedghi // Eur. J. Chem. – 2008. – Volume 4. –   Pages – 651–656.

     12. Bhagwat, М. Synthesis of nanocrystalline SnO₂ powder by amorphous citrate route / M. Bhagwat, P. Shah, V. Ramaswamy // Materials Letters. – 2003. – Volume 53. – Pages – 1604–1611.