Разработка методики рассчета неопределенностей измерений

Содержание

Введение              5

1 Методика определения сахара фотоколориметрическим методом              6

1.1 Сущность метода              6

1.2 Средства контроля, оборудование, реактивы              6

1.3 Порядок проведения измерений               6

1.4 Обработка результатов               7

1.5 Схема измерений               8

2 Теоретические основы рассчета неопределенностей              9

2.1 Понятие и классификация неопределенностей              9

2.2 Оценивание неопределенностей              10

2.3 Расчет оценки выходной величины               14

2.4 Расчет стандартной неопределенности выходной величины               15

2.5 Расчет расширенной выходной величины               16

3 Разработка методики рассчета неопределенностей измерений              17

4 Пример рассчета неопределенностей              18

Заключение              22

Список использованной литературы              23

ПРИЛОЖЕНИЕ А              24

ПРИЛОЖЕНИЕ Б              31

ПРИЛОЖЕНИЕ В              32

Введение

В современном мире человек использует множество измерений. Но любое измерение имеет определенную неточность. В связи с этим в настоящее время существует и развивается метрология.

Метрология – наука об измерениях, методах и средствах обеспечения единства и способах достижения требуемой точности. 

Метрология состоит из нескольких разделов, но наиболее значимым является раздел практической метрологии, который посвящается изучению вопросов практического применения разработок теоретической метрологии.

Практическая значимость измерений определяется тем, что они обеспечивают получение информации о физических величинах, параметрах, об объекте управления или контроля, которая служит основой для принятия решения в торговле, в том числе и международной, в промышленности, науке, технике, здравоохранении, при оценке безопасности труда, защите окружающей среды и охране природных ресурсов. Измерения позволяют совершенствовать мир технологий, безопасности, экономики.

Целью работы является разработка методики расчета неопределенностей измерения массовой концентрации сахара в ликероводочных изделиях.  Для этого рассмотрим соответствующих метод определения этой концентрации, а именно фотоколориметрический метод определения. 

1 Методика выполнения измерений

1.1 Сущность метода

Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента.

Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием   оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное  соединение синевато – зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски  пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде.

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.

Секундомер по НД.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 ◦C по   ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2, 1-200-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 25 см3 с пришлифованными пробками по НД.

Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

                     Бюретки 1-1-2-25-0,1 и 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

                     Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

                     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

                     Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336.

                     Кислота серная по ГОСТ 4204.

                     Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.

                     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

                     Антрон, х.ч.

                     1.3 Порядок проведение испытания

                     Приготовление антронового реагента

Навеску антрона массой (0,367 ±0,001)г  количественно переносят в  мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/100 см3 и  растворяют антрон при помешивании.

                 Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и   помещают  в  темное  место  на 4 ч до полного растворения антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте не более 15 сут.

                     Для получения антронового реагента допускается использование   концентрированной кислоты,  х. ч.,  но при  этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.

                     Установление коэффициента пропорциональности

                    Для этого используют  стандартные растворы сахарозы, которые приготовляют следующим образом: навеску сахарозы массой (0,200 ± 0,001)г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,   приливают 100 см3 дистиллированной воды и растворяют. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при 20 ◦C и перемешивают.  Из  приготовленного  раствора отбирают 8 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор используют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом.

                     В пробирку  с  пришлифованной  пробкой  помещают  5 см3 антронового   реагента, осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 см3 анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя.

                     Параллельно аналогично анализируемому готовят контрольный раствор, добавляя вместо  испытуемого раствора дистиллированную воду. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.

                     Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений. Полученное среднее арифметическое значение    оптической плотности используют для расчета коэффициента пропорциональности К по формуле:

                                         ,                                                                        (1)

                     где с – массовая концентрация раствора сахарозы,  г/100 см3;

                     D – оптическая плотность.

1.4 Проведение анализа

Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой  с таким расчетом,  чтобы содержание сахаров в разбавленном  растворе было от 5 до 10 мг в 100 см3. Необходимое разбавление определяют по таблице.

Параллельно аналогично анализируемому готовят контрольный раствор, добавляя вместо  испытуемого раствора дистиллированную воду. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.

                     1.5 Обработка результатов

                     Массовую концентрацию сахара c, г/100 см3, рассчитывают по формуле:

,                                                                (2)

                        где К – коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра;

D – оптическая плотность;

                       n – коэффициент разведения;

                     1000 – перевод мг в г.

                     Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

                     Окончательный результат анализа округляют до первого десятичного знака.

1.6 Схема измерений

Схема измерений в виде блок-схемы представлена на рисунке 1

Рисунок 1

2 Теоретические основы расчета неопределенностей

2.1 Понятие и классификация неопределенностей

Неопределенность (измерения) — это параметр, связанный с результатом из­мерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обос­нованно приписаны измеряемой величине.[1]

Из определения "неопределенности" следует, что она является количествен­ной мерой точности соответствующего результата измерений, и выражает степень доверия, с которой может допускаться, что значение измеренной величины в ус­ловиях измерения лежит внутри определенного интервала значений. Неопределенность делает возможным сравнить результаты различных измерений одинаковых измеряемых величин между собой или с эталонными значениями. А установление доверия к результатам измерений с помощью их сравнения важно в национальном и международном масштабе. Это помогает устранять различные барьеры, устанавли­вать соглашения о взаимном признании результатов испытаний между странами.[1]

Таким образом, неопределенность измерения можно назвать мерой:

- наших знаний об измеряемой величине после измерения;

              - качества измерения с точки зрения их точности;

- надежности результата измерений, в качестве оценки для значения измеряемой величины.

Оценки неопределённостей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределённости по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределённости по типу В).

В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопределённость и расширенную неопределённость.

Стандартная неопределенность - неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.

Суммарная стандартная неопределенность — стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других вели­чин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем, как результат измерений изменяется в зависимости от изме­нения этих величин.[4], [6].

Оценка (неопределенности) по типу А - метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда наблюдений.

Оценка (неопределенности) по типу В - метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ ряда наблюдений.

Расширенная неопределенность — величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

2.2 Оценивание неопределенностей

Обычно результат измерений является только аппроксимацией или оценкой значения измеряемой величины и, таким образом, он будет полным, только когда оцененное значение измеряемой величины сопровождается значением неопреде­ленности. [4], [6]. Процесс оценивания неопределённости в общем виде представлен на рисунке 2.

Рисунок 2

Двумя наиболее важными этапами в процессе оценивания непределенности являются описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенностей, а также оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин. Рассмотрим эти два этапа более подробно.

Описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенностей. Любой процесс измерения можно представить в виде последовательности выполняемых операций. Поэтому для описания измеряемой величины и выявления источников неопределенности целесообразно представить цепь преобразования измеряемой величины в виде схемы, отображающей последовательность процесса измерений.

В большинстве случаев измеряемая величина Y не является прямо измеряемой, а зависит от N других измеряемых величин Х1, Х2,…, ХN  и выражается через функциональную зависимость

Y=f(X1, X2,…, XN),

где  X1, X2,…, XN – входные величины; Y – выходная величина.