Контрольная работа по « Контроль качества продукции общественного питания»

Федеральное государственное  бюджетное образовательное 

учреждение высшего  профессионального образования 

«Санкт-Петербургский  торгово-экономический университет».

Кафедра технологии и  организации питания.

 

 

Контрольная работа по дисциплине « Контроль качества продукции общественного питания»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выполнил: Новиков А.К.

Курс – 4з-с Группа: 443-с

№ зачетной книжки: 10089

 

 

 

 

 

 

 

 

Санкт-Петербург

2013. 
10. Методы определения сахаров (перманганатный, цианидный, йодометрический, рефрактометрический): назначение, сущность, техника выполнения работ.

 

Перманганатный  метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (II) перманганатом. 
     Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.

1.Приготовление  вытяжки. Из средней пробы продукта берут навеску, величина которой зависит от предполагаемого содержания сахаров в материале. При исследовании фруктов или ягод навеска составляет 15—50 г мезги (материала, измельченного на терке или мясорубке), варенья, повидла, джема — 7—8 г. При исследовании продуктов, содержащих крахмал (например, клубней картофеля, незрелых яблок и груш), водную вытяжку не нагревают на водяной бане, а сахара извлекают холодной водой в течение 1 ч, часто взбалтывая колбу.

Навеску количественно переносят  в мерную колбу на 250 мл, смывая ее дистиллированной водой. Объем навески  и воды в колбе не должен превышать 130—150 мл. Колбу встряхивают, затем определяют реакцию содержимого (с помощью нейтральной лакмусовой бумаги или универсального индикатора). При исследовании фруктов и ягод реакция вытяжки обычно бывает кислой, поэтому ее доводят до нейтральной (рН = 7) осторожным добавлением 15%-кого раствора углекислого ратрня (под контролем лакмуса или универсального индикатора), после чего колбу нагревают в течение 15—20 мин, на горячей водяной бане (80°С), часто встряхивая для перемешивания содержимого.

Колбу охлаждают и к вытяжке добавляют 7—15 мл раствора уксуснокислого свинца, взбалтывают и ставят на 5-10 мин. (для осаждения белков, пигментов, дубильных веществ, также обладающих восстанавливающими свойствами). Появление прозрачного слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения. Если полнота осаждения не была достигнута, в колбу добавляют (каплями) еще 1—5 мл раствора уксуснокислого свинца и взбалтывают. Для осаждения избытка уксуснокислого свинца в колбу приливают 18—20 мл насыщенного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, взбалтывают и оставляют на 10—12 мин. для отстаивания. Проверяют полноту осаждения свинца, для чего по стенке колбы осторожно приливают 1-—2 капли раствора фосфорнокислого натрия. Если в прозрачном слое жидкости над осадком уже не образуется мути, считают, что полнота осаждения достигнута. Колбу доливают до метки водой, взбалтывают и содержимое ее фильтруют через бумажный складчатый фильтр. В фильтрате (его называют фильтрат А) определяют содержание редуцирующих сахаров. Надо так подобрать навеску продукта и разведение, чтобы концентрация сахаров в сахарном растворе составляла 100 мг.

Быстрого осаждения белковых, красящих и дубильных веществ (так называемых, органических несахаров) можно достигнуть обработкой вытяжки основным азотнокислым свинцом. К 100 мл вытяжки прибавляют 3—4 мл раствора едкого натра, взбалтывают и добавляют 4—6 мл раствора азотнокислого свинца. Осветление раствора происходит в течение 5—7 мин. Для освобождения от избытка свинца к вытяжке, нагретой до температуры 60° С, приливают 3—4 мл насыщенного раствора сернокислого натрия и нагревают на водяной бане при той же температуре 10 мин.

2. Проведение анализа: 20 см³ фильтрата А помещают в коническую колбу на 100 см³ и добавляют 20 см³ реактива Фелинга I и 20 см³ реактива Фелинга II. Содержимое колбы перемешивают и кипятят точно 3 минуты, время замечают с момента появления первых пузырьков. Горячую жидкость из колбы сливают на фильтрующий слой через воронку Бюхнера в колбу Бунзена при слабом отсасывании, стараясь осадок закиси меди не переносить на фильтр. Затем осадок в колбе промывают теплой водой и перерастворяют с помощью железоаммонийных квасцов (10...15см³), при этом часть сернокислого окисного железа квасцов восстанавливается в закисное:

Cu₂0 + Fe₂(NH₄)₂(SO₄)₄ + H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + H₂O.

Далее воронку Бюхнера  с фильтрующим слоем переносят  в чистую колбу Бунзена и содержимое колбы небольшими порциями сливают  на фильтр. Осадок на фильтре размешивают  стеклянной палочкой до полного растворения. Осадок на фильтре не должен находиться на воздухе во избежание его окисления. Колбу и фильтр промывают теплой дистиллированной водой два раза. Фильтрат сразу титруют 0,1 н раствором перманганата калия до появления розовой окраски (от последней капли), снова окисляющего закисное железо в окисное

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5Fe₂ (SO₄)₃ + 8H₂O.

Титр перманганата калия  устанавливают по меди, что дает возможность сразу пересчитать  количество пошедшего на титрование перманганата калия на эквивалентное  количество меди (1 см³ 0,1 н. КМпО₄ соответствует 6,36 мг меди). Количество сахара, соответствующее данному количеству меди, находят по эмпирическим таблицам.

Количество сахара в  процентах вычисляют по формуле:

 

 

где а — количество сахара в пробе (объем v,); v — объем вытяжки, полученный из навески; v_x — проба вытяжки (в см³), взятая на определение; т — масса навески материала, мг.

Перманганатный метод считается  арбитражным. Существует также ускоренный—йодометрический — метод.

 

 

Йодометрический метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. 
      
     Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей. 
      
     Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

 

Фильтрат А кипятят  с жидкостью Фелинга (см. выше). Так как жидкость Фелинга берется в избытке, то часть меди окажется невосстановленной и останется в окисной форме. Чтобы определить избыточное количество окисной меди, в охлажденную после кипячения жидкость добавляют раствор йодистого калия и серной кислоты. Происходит реакция

 

2 CuSO₄ + 4 КJ = Cu₂J₂ + 2 K₂SO₄ + I₂.

 

Выделившийся молекулярный иод  оттитровывают раствором тиосульфата  натрия:

 

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

 

Для определения количества двухвалентной меди, восстановленной  сахаром, проводят контрольный опыт, в котором вместо исследуемого раствора берут дистиллированную воду. По результату контрольного опыта определяют количество тиосульфата натрия, эквивалентное всей двухвалентной меди, участвующей в опыте. По разности объемов раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование иода после взаимодействия с KI со всей двухвалентной медью (контрольный опыт) и той, что осталась после взаимодействия с редуцирующими сахарами, судят о количестве восстановленной сахаром двухвалентной меди. Данный метод отличается простотой, высокой точностью определения и возможностью определять содержание сахара в довольно широких пределах (от 0,3 до 88,2 мг в 30 мл раствора).

Реактивы и материалы: Хлеб, нож, разделочная доска, дистиллированная вода, 15%-ный раствор ZnSO₄, 4%-ный раствор NaOH, 20%-ный раствор НС1, 10%-ный раствор NaOH, индикатор метиленовый красный, 6,925%-ный раствор CuSO₄, щелочной раствор сегнетовой соли, KJ, 25%-ный раствор серной кислоты, 0,1 н. раствор Na₂S₂O₃, 1%-ный раствор растворимого крахмала, мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см³, конические колбы вместимостью 200—300 см³, воронки, цилиндры вместимостью 10 см³, бюретки, водяная баня, термометры, титровальная установка, фарфоровая чашечка вместимостью 20 см³, фильтровальная бумага.

Ход работы:

Проведение анализа: В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 3 см³ фильтрата А, добавляют пипеткой или бюреткой точно 1 см³ 6,925%-го раствора сульфата меди (II) и 1 см³ щелочного раствора сегнетовой соли, в течение 2 мин доводят смесь до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 1 см³ 30 %-ного иодида калия, 1см³ 25%-ной серной кислоты и сразу же титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 3—4 капли 1%-го раствора растворимого крахмала (индикатор) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Проведение холостого  или контрольного опыта: Аналогично проводят контрольный опыт, в котором  вместо 3 см³ исследуемого раствора берут то же количество дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными в контрольном опыте  и при определении сахара в  исследуемом растворе, умноженная на поправку к титру тиосульфата  натрия, показывает количество восстановленной  меди, выраженное в см³ точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Для пересчета количества 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар (мг сахарозы) пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем: глюкоза — 3,3; фруктоза — 3,7; сахароза — 3,4; мальтоза — 5,4.

Наиболее точные показатели получаются в том случае, если разность результатов титрования 0,1 н. раствором  тиосульфата натрия в контрольном  и основном опытах находится в  пределах 0,7—1,2 см³. При использовании вытяжек с более высоким содержанием сахара для определения берут 1 см³ вытяжки и добавляют 2 см³ дистиллированной воды.

 

Цианидный метод. Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленных полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках, лактозы в молочных продуктах. 
 
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий в железисто-синеродистый.

Данный метод применяют  для определения количества хлеба  в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и  манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

--------------------------------

<1> При концентрации  сахара в испытуемом растворе  от 0,25% и выше.

При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия.

 

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия  и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб. см испытуемого раствора.

 
Рефрактометрический метод. Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чае, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (киселях, плодово-ягодных, молочных, муссах плодово-ягодных, желе, самбуках), в бисквите и песочных лепёшках, в некоторых кремах. Принцип метода описан ранее.

 

Техника определения. 2 г  тщательно растертого образца отвешивают с точностью до 0,01 г в пробирку, добавляют 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой, взбалтывают до полного смачивания навески и на 5 мин помещают в водяную баню t = 60° С). 
 
В процессе нагревания содержимое пробирки взбалтывают через каждые 1—1,5 мин. Затем пробирку быстро охлаждают до комнатной температуры, вытяжку фильтруют и определяют показатель преломления прецизионным рефрактометром РПЛ-2 при 20° С. Из трех отсчетов шкалы рефрактометра вычисляют среднее значение. Для расчета содержания сахара в пересчете на воздушно-сухое вещество среднее показание рефрактометра умножают на расчетный коэффициент той группы сдобного печенья, к которой относится исследуемый образец. 
 
Среднее значение расчетного коэффициента для группы, в которую входят такие сорта печенья, как лимонное, ванильное, сливочное, цветочное, равен 1,731. Для другой группы печенья, в которую входят сахарное, «Ленинградское», песочное, мозаика, этот коэффициент равен 1,681. 
 
В случае отсчетов на рефрактометре не при 20° С вносят поправку на температуру.

 

36. Контроль  качества горячих напитков (чай,  кофе, какао): порядок отбора и подготовки проб, перечень показателей качества, характеристика методов определения показателей качества.

Чай

Отбор проб производят методом контрольной  закупки. Качество чая контролируют по органолептическим (аромат, цвет, прозрачность, вкус) и физико-химическим (массовая доля экстрактивных веществ, определение свежести настоя чая, проба на присутствие жженого сахара, питьевой соды) показателям.