Методы исследования пшеничной и ржаной муки

Пробы от партий продукта, отгруженных  на экспорт, сохраняют в течение 3 месяцев при отгрузке железнодорожным  транспортом и 6 месяцев – водным транспортом.

Пробы от партий, поступивших  водным транспортом из-за рубежа, сохраняют  в течение 3 месяцев.

Часть средней пробы, по которой  проводят анализы, перемешивают трижды, разравнивают в виде квадрата и из разных мест квадрата совочком отбирают навески. В первую очередь для  определения влажности отбирают навеску, которую помещают в склянку  с притертой крышкой. Затем отбирают навески для определения других показателей качества.

         Если доставленная в лабораторию  проба имеет температуру ниже  комнатной, то до определения  влажности, вкуса, запаха, зараженности  её следует держать в закрытой  банке до тех пор, пока она  не примет температуру (23±5)˚С.

Лабораторный анализ проводят в соответствии со схемой.

 

Средняя проба

 

Часть пробы для хранения                                         Часть пробы для анализов:

                                                                                     

 

Навеска для определения

влажности

 

                                                                                        Навески для определения

                                                                                        Цвета, запаха и вкуса

Навеска для определения 

зараженности вредителями

хлебных запасов и 

металломагнитной примеси                                Оставшаяся часть пробы

 

 

                                             Смешивание и выделение

                                             навесок для дальнейших

                                                  анализов

 

 

 

 

 

 

 

5. Методы исследований.

5.1. Определение  цвета, запаха и хруста муки

Отбор проб – по ГОСТ 27668.

АППАРАТУРА

Весы лабораторные с допускаемой  погрешностью взвешивания ±0,1 г.

Термометр  по ГОСТ 28498, с  погрешностью ±1°С.

Стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 250 .

Пластинки стеклянные размером 80 × 150 мм.

Лопаточка.

Шпатель.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ.

5.1.1. Определение цвета

Цвет муки устанавливают  путем сравнения испытуемого  образца с установленным образцом или с характеристикой цвета, указанной в соответствующих  стандартах на продукцию. При этом обращают внимание на наличие отдельных частиц оболочек и посторонних примесей, нарушающих однородность цвета муки.

Цвет муки определяют визуально  при рассеянном дневном свете, а  также при освещении лампами  накаливания или люминесцентными  лампами.

Навеску массой 10-15 г рассыпают  на стеклянную пластину, разравнивают и придавливают другой стеклянной пластинкой для получения гладкой поверхности.

При разногласиях цвет муки определяют при рассеянном дневном  свете.

Определение цвета муки путем  сравнения испытуемой пробы с  установленным образцом проводят следующим  образом. Из испытуемой муки и муки установленного образца берут навески  массой по 5-10 г и насыпают на стеклянную пластину. Обе порции муки осторожно, не смешивая, разравнивают лопаточкой. Толщина слоя муки должна быть около 5 мм, испытуемая мука должна соприкасаться  с мукой установленного образца. Затем поверхность муки сглаживают и, накрыв стеклянной пластиной, спрессовывают.

Края спрессованного  слоя срезают с помощью лопаточки  так, чтобы на пластине осталась плитка муки в виде прямоугольника.

Цвет муки определяют вначале  по сухой пробе, сравнивая испытуемую муку с мукой установленного образца.

Для определения цвета  муки по мокрой пробе пластину со спрессованными пробами муки осторожно, в наклонном  положении (30-45°) погружают в сосуд  с водой комнатной температуры; после прекращения выделения  пузырьков воздуха, пластину с пробами  извлекают из воды.

Пластину следует подержать  в наклонном положении, пока не стечет лишняя вода. После этого приступают к определению цвета муки.

5.1.2.  Определение запаха, вкуса и хруста.

Для определения запаха из пробы, предназначенной для анализа, отбирают навеску муки массой около 20 г, высыпают на чистую бумагу, согревают  дыханием и устанавливают запах.

Для усиления ощущения запаха навеску муки переносят в стакан, обливают горячей водой температурой 60°С, воду сливают и определяют запах  продукта.

Вкус и наличие хруста определяют путем разжевывания 1-2 навесок  муки массой около 1г каждая.

Запах, вкус и хруст устанавливают  в соответствии с характеристиками, указанными в стандартах на муку.

При разногласиях запах, вкус и наличие хруста в хлебопекарной  и макаронной муке определяют путем  дегустации выпеченного из этой муки хлеба.

 

5.2. Определение  массовой доли влаги в муке.

Сущность метода заключается  в обезвоживании муки и отрубей  в воздушно – тепловом шкафу при  фиксированных параметрах температуры  и продолжительности сушки.

Отбор проб – по ГОСТ 27668.

Аппаратура, материалы и  реактивы

- Шкаф сушильный электрический   СЭШ – 3М с нагревом  сушильной  камеры до 150°С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание  температуры высушивания в рабочей  зоне 130-140°С с погрешностью ±2°С.

- Допустимое отклонение  напряжения от номинального (220В)  составляет от минус 33В до  плюс 22В. При больших  отклонениях  следует применять стабилизатор  напряжения.

- Весы лабораторные общего  назначения с допускаемой погрешностью  взвешивания ±0,01 г.

- Термометр стеклянный  ртутный электроконтактный по  ГОСТ 9871.

- Бюксы металлические  с крышками высотой 20 мм и  диаметром 48мм.

- Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.

- Вставки для эксикатора  фарфоровые по ГОСТ 9147.

- Щипцы тигельные.

- Вазелин технический.

- Совок для проб.

- Часы сигнальные.

- Кальций хлористый технический  по ГОСТ 450. В зависимости от  продолжительности работы, но не  менее одного раза в месяц,  хлористый кальций прокаливают  в фарфоровой чашке до превращения  его в аморфную массу.

     Кислота серная  по ГОСТ 4204 (плотность не менее  1,84 г/).

 

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают осушитель. Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

Сушильный шкаф включают в  электросеть, установив контактный термометр на температуру 130°С.

Новые бюксы просушивают  в сушильном шкафу в течение 60 мин и помещают для полного  охлаждения в эксикатор на 15-20 мин.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Влажность определяют в двух параллельных навесках.

Из эксикатора извлекают  две чистые подсушенные металлические  бюксы и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Продукт, выделенный из средней  пробы по ГОСТ 27668 для определения  влажности, тщательно перемешивают, встряхивая емкость, отбирают совком из разных мест и помещают в каждую взвешенную бюксу навеску продукта массой (5,00±0,01) г, после чего бюксы  закрывают крышками и ставят в  эксикатор.

По достижении в камере сушильного шкафа температуры 130°С отключают термометр и разогревают  шкаф до 140°С.

Затем включают термометр  и быстро помещают открытые бюксы  с навесками продукта в шкаф, устанавливая бюксы на снятые с них крышки. Свободные гнезда шкафа заполняют  пустыми бюксами. Продукт высушивают в течение 40 мин, считая с момента  восстановления температуры 130°С.

Допускается не разогревать  сушильный шкаф до 140°С, если после  полной загрузки сушильного шкафа  температура 130°С восстанавливается  в течение 5-10 мин.

По окончании высушивания  бюксы с продуктом вынимают из шкафа тигельными щипцами, закрывают  крышками и переносят в эксикатор  для полного охлаждения, примерно на 20 мин. Охлажденные бюксы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и  помещают в эксикатор до окончания  обработки результатов анализа.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Влажность продукта (Х) в  процентах вычисляют по формуле

Х = 100,

где - масса навески муки и отрубей до высушивания, г;

       - масса навески муки и отрубей после высушивания, г.

Вычисления проводят до второго  десятичного знака, затем результат  определения влажности округляют  до первого десятичного знака.

Допускаемое расхождение  между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

За окончательный результат  анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При контрольных определениях влажности допускаемое расхождение  между контрольным и первоначальным (средним арифметическим результатом  двух параллельных определений) определениями  не должно превышать 0,5%.

При контрольном определении  за окончательный результат анализа  принимают результат первоначального  определения, если расхождение между  результатами контрольного и первоначального  определения не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает  допускаемое значение, за окончательный  результат анализа принимают  результат контрольного определения.

Погрешность воздушно-теплового  метода определения влажности по сравнению с образцовым вакуумно-тепловым методом приведена в приложении.

                                                                                                                                                                                                                                               Приложение

ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ  ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУШНО-ТЕПЛОВЫМ МЕТОДОМ  ПО СРАВНЕНИЮ С ОБРАЗЦОВЫМ ВАКУУМНО-ТЕПЛОВЫМ МЕТОДОМ ПО ГОСТ 8.432-81.

Наименование продукта	Погрешность определения  влажности воздушно-тепловым методом, %	Систематическая составляющая погрешности определения влажности  воздушно-тепловым методом, %
Мука пшеничная сортовая Мука пшеничная обойная	±0,05   ±0,05	+0,30   +0,30

 

 

5.3. Определение  массовой доли золы в муке  пшеничной.

Сущность методов заключается  в сжигании муки с последующим  определением массы несгораемого остатка.

Отбор проб – по ГОСТ 27668.

Аппаратура и реактивы

    Весы лабораторные  общего назначения с допускаемой  погрешностью взвешивания ±0,1 и  ±0,0002 г.

    Печь муфельная.

    Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

    Тигли фарфоровые  по ГОСТ 9147.

    Щипцы тигельные.

    Пластинки стеклянные  размером 20×20 см.

    Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 2 по ГОСТ 29227.

    Часы сигнальные.

    Бумага фильтровальная  лабораторная марки ФНС по  ГОСТ 12026.

    Воронка стеклянная  диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.

    Совочек плоский.

    Подставка фарфоровая  или металлическая.

    Вата медицинская  гигроскопическая по ГОСТ 5556.

    Стержень металлический.

    Колба мерная  типа Кн исполнения 2, 2-го класса  точности, вместимостью 100 по ГОСТ 1770.

    Кислота азотная  по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,2 г/.

    Спиртовой раствор  уксуснокислого магния, приготовленный  следующим образом: 1,61 г уксуснокислого  магния растворяют  в 100   96 %-ного чистого этилового спирта по ГОСТ  5962. В полученный раствор прибавляют 1-2 кристаллика йода по ГОСТ 4159, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.

     Спиртовой  раствор уксуснокислого магния  должен храниться в стеклянной  посуде с притертой пробкой  в сухом, прохладном и темном  месте.

 

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Из пробы, предназначенной  для испытания, выделяют 20-30 г продукта, переносят на стеклянную пластинку  и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, придавливают другим стеклом такого же размера  с тем, чтобы продукт распределился  ровным слоем толщиной 3-4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для  муки массой 1,5-2,0 г  в два предварительно прокаленных до постоянной массы  и охлажденных в эксикаторе тигля.

Для пересчета на сухое  вещество определяют влажность муки по ГОСТ 9404.

5.3.1. МЕТОД ОЗОЛЕНИЯ МУКИ  БЕЗ ПРИМЕНЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ (ОСНОВНОЙ  МЕТОД).

Взвешенные тигли с  навесками помещают у дверцы муфельной  печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500˚С ( темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения  продуктов сухой перегонки. После  прекращения выделения продуктов  сухой перегонки тигли задвигают  в муфельную печь и закрывают  дверцу, затем муфельную печь нагревают  до 600-900˚С (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного  исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

    После охлаждения  в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не  менее 20 мин. 

Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после  повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г; если масса  тиглей с золой уменьшилась более  чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.