Методы исследования пшеничной и ржаной муки

5.3.2. МЕТОДЫ ОЗОЛЕНИЯ МУКИ  С ПРИМЕНЕНИЕМ УСКОРИТЕЛЕЙ.

Озоление со спиртовым  раствором уксуснокислого магния.

    Ускоритель, приготовленный  как указано в разд.2, должен  быть проверен. Для этого в  два чистых и прокаленных до  постоянной массы тигля наливают  пипеткой  3 ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь  и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.

В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 спиртового раствора уксуснокислого магния.

По истечении 1-2 мин, после  того как вся навеска пропиталась  ускорителем, тигли помещают на металлическую  или фарфоровую  подставку непосредственно  в вытяжном шкафу и поджигают  содержимое тиглей горящей ватой,  предварительно  смоченной и надетой  на металлический  стержень.

После выгорания ускорителя тигли переносят на  откидную дверцу муфеля, нагретого до 600-900˚С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем  постепенно задвигают тигли в  муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной  температуры в эксикаторе и взвешивают.

5.3.3. Озоление с азотной  кислотой.

Взвешенные тигли с  навесками помещают у дверцы муфельной  печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500˚С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения  продуктов сухой перегонки.

После прекращения выделения  продуктов сухой перегонки тигли  задвигают в муфельную печь и  закрывают  дверцу. Озоление ведут  до превращения содержимого тиглей в рыхлую  массу серого цвета. После этого тигли охлаждают  на воздухе до комнатной температуры  и содержимое их смачивают 2-3 каплями  азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту  досуха, после чего тигли ставят вглубь  муфельной печи, нагретой до 600-900˚С (ярко-красное каление), закрывают  дверцу и ведут озоление в течение 20-30 мин.

Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В  противном случае озоление продолжают до полного сгорания.

После окончания  озоления тигли охлаждают до комнатной  температуры в эксикатореи взвешивают.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Зольность (Х) в процентах  каждой  навески муки в пересчете  на сухое вещество вычисляют по формуле

Х = ,                    (1)

где  - масса золы, г;

        - масса навески муки, г;

         - влажность муки, %.

При озолении с уксуснокислым  магнием зольность (Х) в процентах  каждой навески муки  в пересчете  на сухое вещество вычисляют по формуле 

                                               Х = ,           (2)

 

 

где  - общая масса золы, г;

        - масса навески муки, г;

         - масса золы ускорителя, г;

         - влажность муки, %.

При озолении с азотной  кислотой зольность (Х) вычисляют  по формуле (1).

Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускаемое  расхождение между которыми не должно превышать 0,025%.

Округление результатов  испытаний проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую  цифру не меняют; если же первая из отбрасываемых  цифр больше или равна пяти, то последнюю  сохраняемую цифру увеличивают  на единицу.

Результаты  определения  зольности проставляют в документах о качестве муки с точностью до второго десятичного знака.

Контрольные определения  зольности проводят методом озоления без применения ускорителя.

При контрольных определениях зольности  допускаемое расхождение  между контрольным и первоначальным ( средним арифметическим результатом  двух  параллельных определений) определениями  не должно превышать 0,05%.

    При контрольном  определении за окончательный  результат испытания принимают  результат первоначального определения,  если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения; если расхождение превышает допускаемое значение, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.

 

5.4. Определение  крупности муки.

Отбор проб – по ГОСТ 27668.

АППАРАТУРА

    Весы лабораторные  общего назначения с допускаемой  погрешностью взвешивания ±0,1 г  и ±0,01г;

рассев лабораторный с  частотой колебаний 180-200 об/мин;

    комплект лабораторных  сит из шелковой или синтетической  ткани по ГОСТ 4403 и из проволочной  сетки №45 и №067 по НД [1]; диаметр  обечаек сит 20,0 см;

    очистители сит  – резиновые кружочки диаметром  около 1,0 см, толщиной 0,3 см и массой  около 0,5 г каждый;

емкости для навесок;

совочек.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ.

Определение массы навесок  при номинальном значении mн ≥25 г проводят до десятых долей грамма, при mн < 25 г – до сотых долей грамма.

Определение крупности продукта проводят в навеске, выделенной из пробы, массой 50 г.

Для определения крупности  подбирают сита, установленные нормативно-техническими документами на соответствующий  вид продукта.

Навеску продукта высыпают на верхнее сито, закрывают крышкой, закрепляют набор сит на платформе  рассева и включают рассев.

По истечении 8 мин просеивание  прекращают, постукивают по обечайкам  сит и вновь продолжают просеивание  в течение 2 мин.

При прсеивании навески продукта на каждое сито помещают 5 очистителей.

По окончании просеивания  очистители с сит удаляют. Остаток  верхнего сита и проход нижнего сита взвешивают и выражают в процентах  к массе взятой навески.

Допускается просеивание  навески вручную при соблюдении условий, указанных выше.

Если влажность продукта выше 16,0 %, то его подсушивают при  комнатной температуре в течение 1-2 ч в рассыпанном виде при  регулярном перемешивании д влажности 15,0 – 16,0 %.

 

 

 

ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ.

В карточках для анализа  результаты определения в весовом  и процентном выражении проставляют  без округления.

В лабораторных журналах результаты определения проставляют: при результате оределения до 0,5% - с точностью до 0,1% , а свыше 0,5% - с точностью до 1,0%.

Округление результатов  испытаний проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую  цифру не меняют; если первая из отбрасываемых  цифр больше или равна то последнюю  сохраняемую цифру увеличивают  на единицу.

Значения допускаемых  расхождений при контрольных  определениях крупности пшеничной  муки указаны в таблице. 

При контрольном определении  за окончательный результат испытания  принимают результат первоначального  определения, если расхождение между  результатами контрольного и первоначального  определений не превышает допускаемого расхождения, устанавливаемого по результату контрольного определения.

При превышении значения допускаемого расхождения за окончательный результат  испытания принимают результат  контрольного определения.

                                                                                                                                                              Приложение

Вид муки	Значение допускаемого расхождения, %, не более
	По остатку на сите	По проходу через сито
Мука пшеничная хлебопекарная: высшего сорта	2,0	-
крупчатка, второго сорта, пшеничная обойная	1,0	4,0
пшеничная первого сорта	1.0	6,0

 

 

5.5. Метод определения  массовой доли и качества сырой  клейковины в муке.

Метод применим к пшеничной  муке и используется в экспортных операциях, а также при проведении научно-исследовательских работ.

Отбор проб измельченных продуктов  – по ГОСТ 27668.

Сырая клейковина в пшеничной  муке – пластично-эластичное вещество, состоящее из глиадина и глютенина.

 

СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Подготовка теста из пробы  муки и буферного раствора поваренной соли. Выделение сырой клейковины отмыванием теста буферным раствором  поваренной соли с последующим удалением  излишка отмывающего раствора и  взвешиванием остатка.

Реактивы

Реактивы должны быть установленного аналитического качества. Используемая вода должна быть дистиллированной или, по крайней мере, эквивалентной чистоты.

Буферный 2 %-ный раствор  поваренной соли, рН 6,2.

Растворить 200 г поваренной соли в воде, добавить 7,54 г однозамещенного  фосфорнокислого калия (КН2РО4)  и 2,46 г двузамещеного фосфорнокислого  натрия (Na2HPO4 2 H2О).

Разбавить водой до 10 .

Готовить свежий раствор  ежедневно.

Йод, приблизительно 0,001 н.раствор.

Аппаратура

Фарфоровая ступка, покрытая внутри глазурью, или эмалированный  металлический сосуд диаметром 10-15 см.

Бюретка вместимостью 10 , ценой деления 0,1.

Шпатель роговой, пластмассовый  или из нержавеющей стали длиной 18-20 см.

Стеклянная пластинка  размером около 40×40 см с незначительно  шероховатой поверхностью.

Перчатки из тонкой резины, имеющие гладкую поверхность.

Деревянная рамка размером около 30×40 см, обтянутая шелковым ситом  №56 размером отверстий 315 мкм (для отмывания  вручную).

Устройство для отмывания  клейковины (для механического отмывания).

Ёмкость с регулируемым истечением раствора поваренной соли, используемого  для отмывания.

Пресс для клейковины.

Секундомер.

Весы с погрешностью 0,01 г.

МЕТОДИКА

Навеска

Отвесить (с погрешностью 0,01 г) 10,00 г от пробы для анализа  и перенести без потерь в ступку или металлический сосуд.

Подготовка теста

Добавить, капля за каплей, 5,5 раствора поваренной соли из бюретки, в то же время непрерывно перемешивая муку шпателем.

После добавления раствора поваренной соли смесь перемешать шпателем и сформовать шарик из теста, следя  за тем, чтобы не было потери муки. Остатки  теста, прилипшие к стенке сосуда или к шпателю, присоединяют к  шарику из теста.

Для обеспечения однородности теста раскатать шарик ладонью  руки на длину 7-8 см на шероховатой стеклянной пластине, а  затем снова сформовать его.

Во время этой операции на руках должны быть резиновые перчатки для защиты теста от теплоты и  пота рук.

Повторить эту операцию пять раз.

Отмывание

Отмывание можно выполнять  или с использованием механического  устройства с последующим отмываем вручную.

Отмывание вручную.

Во избежание возможной  потери теста операции, необходимо выполнять над деревянной рамкой, обтянутой шелковым ситом. Взять  шарик теста в руку и установить падение капель раствора поваренной соли из емкости со скоростью, обеспечивающей истечение 750 за 8 мин. В течение этого периода последовательно раскатывать шарик теста, расплющивать, растягивать его на два куска, затем сформовать их в один кусок; повторить эти операции семь раз. Продолжительность отмывания зависит от содержания клейковины, но обычно около 8 мин.

Механическое отмывание.

Поместить шарик теста  в устройство для отмывания клейковины и увлажнить его несколькими  каплями раствора поваренной соли из контейнера. Отмывать тесто в устройстве в соответствии с инструкцией  изготовителя в течение 10 мин раствором  поваренной соли. Для этой операции использовать около 400 раствора. После механического отмывания проводят отмывание вручную, которое обычно продолжается не более 2 мин.

Проверка полноты отмывания.

Отмывание считается законченным, если в отжатом из шарика клейковины растворе поваренной соли содержатся только следы крахмала. Для обнаружения  крахмала используют раствор йода.

Удаление избытка раствора

Удалить из шарика клейковины большую часть раствора без отмывания, удерживая его пальцами одной  руки и непродолжительно сжимая три  раза. Сформировать шарик клейковины в виде пластинки и поместить  в пресс. Закрыть пресс и снова  открыть его через 5 с;  перенести  пластинку клейковины, не деформируя ее, на другое сухое место на прессе и снова закрыть. Повторить эту  операцию 15 раз; высушивать стеклянные пластинки пресса после каждой операции.

 

Определение массы отжатой  клейковины.

Взвесить отжатую на прессе клейковину с погрешностью 0,01 г.

Количество определений.

Выполнить два определения  на одной и той же пробе для анализа.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание сырой клейковины, выраженное в процентах к массе  исходного продукта, равно 

                                                 = 10m,

где m – масса сырой клейковины.

За результат определения  принимают среднее арифметическое значение двух определений при условии  выполнения требования на сходимость результатов. Расхождение между  результатами двух определений, выполненных  одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом с  использованием одной и той же аппаратуры, не должно превышать 0,5 % сырой  клейковины.