Отчет по практике в ОАО «Пермский вино-водочный завод «УРАЛАЛКО»

     Выборочный  контроль ограничивается проверкой  выборочного круга проверяемых  объектов (хозяйственных операций) по существующим методам их отбора, на основании чего по выборочной совокупности формируются выводы по результатам проведенного контроля. При надлежащей организации контрольной выборки выборочный контроль может оказаться достаточным и эффективным для надежной оценки фактического положения дел на проверенных участках финансово-хозяйственной деятельности хозяйствующего субъекта. По полученным результатам испытаний получают пробы и делают заключение о качестве всей партии продукции, от которой они отобраны. Примером выборочного контроля является контроль качества спирта, при котором из каждой цистерны отбирается средняя проба спирта. По результатам анализа качества отобранных проб из каждой цистерны, судят о качестве спирта, поступившего в цистернах.

     В зависимости от места контроля качества продукции в процессе её изготовления различают входной контроль, операционный контроль, контроль готовой продукции, иногда именуемый финишным, контроль транспортирования и хранения продукции на предприятии и т.д.

     Входной контроль - это контроль поступающего на завод сырья, вспомогательных материалов и тары. Входной контроль не является обязательным, но в ряде случаев он очень полезен и даже необходим. Например, показатели качества продукции в процессе транспортирования и хранения могут изменяться. Перед запуском в производство такая продукция должна быть проверена в условиях предприятия. Входной контроль необходим в тех производствах,  где качество готовой продукции существенно зависит от качества исходных материалов, например, в микроэлектронике. Предприятие - получатель самостоятельно осуществляет входной контроль поступающего сырья. При этом определяются не все показатели, указанные в удостоверении о качестве, а только основные, наиболее важные для данного производства. В случае забраковки указанных материалов поставщику предъявляется претензия.

     Важное  значение имеет операционный контроль. Своевременное выявления брака на всех операциях производства позволяет исключить пропуск его потребителю, повысить эффективность производства путем сокращения непроизводительных потерь, обусловленных поздним обнаружением брака. При этом контролируются не только оргэнолептические, физико-химические и химические показатели полупродуктов, но также и режимы работы оборудования, параметры работы энергоносителей и санитарное состояние оборудования.

     Качество  готового продукта устанавливают по результатам органолептических и физико-химических анализов.  Полученные показатели готовой продукции сравнивают с показателями качества на данную продукцию, приведенными в государственных стандартах. И на основании результатов сравнения, производственная лаборатория оценивает качество всей партии продукции, и решает вопрос о передаче ее потребителю. На данную партию продукции выписывается удостоверение о качестве, согласно принятым стандартам.

Отделы лаборатории ОАО «УРАЛАЛКО»

В данную лабораторию по технохимическому контролю входит:

• входной контроль - происходит осуществление контроля за качеством сырья, полуфабрикатов и вспомогательных материалов, поступающих на предприятие, а также хранящихся на складах
• хроматографический отдел -  представляет собой лабораторные приборы для проведения хроматографического разделения и анализа смесей веществ, в который входят системы для ввода образцов, хроматографической колонки, детектора, системы регистрации и термостатирования
• весовая комната
• сама лаборатория – определение физико-химический показателей
• дегустационный зал - дегустационный, или органолептический анализ, проводимый с помощью органов чувств человека

4.1 Входной контроль в лаборатории ОАО «УРАЛАЛКО»

Осуществляется  с помощью следующих методов:

• контроль стеклянных бутылок  по ГОСТ 10117.-2001
• контроль ящиков из гофрированного картона для бутылок с пищевыми жидкостями, поставляемые на экспорт по ГОСТ  227002-96
• контроль средств укупорочных полимерных  по ГОСТ Р 51958-2002
• контроль этикеровки этикетка по ГОСТ  30150-96

4.2 Определение физико-химических  показателей

     В зависимости от состава сырья, содержания спирта, сахара, экстракта и различных  ингредиентов ликероводочные изделия  делят на следующие группы: ликеры (крепкие, десертные и эмульсионные), кремы, пунши, наливки, настойки (сладкие, полусладкие, слабоградусные, горькие), напитки десертные, аперитивы, коктейли, бальзамы и напитки слабоградусные газированные и негазированные.

     Каждое  изделие по своим органолептическим и физико-химическим показателям должно строго соответствовать предусмотренным нормам в рецептурах на ликероводочные изделия и техническим условиям действующих государственных стандартов. Физико-химические показатели ликероводочных изделий приведены в следующей таблице:

Определение крепости – этот метод основан на измерении концентрации этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из исследуемого изделия.

Установка для перегонки состоит из перегонной колбы (см.рис.8) емкостью 500-750 мл (круглодонной или плоскодонной), вертикального или прямоугольного холодильника, приемной колбы. Мерной колбой отмеривают 200-250 мл изделия при температуре 20 °С и переливают в перегонную колбу. Остатки изделия из мерной колбы небольшими количествами дистиллированной воды смывают в перегонную колбу. Количество дистиллированной воды не должно превышать 50 мл. Перегонную колбу соединяют с П - образной трубкой с каплеуловителем и холодильником. Содержимое колбы подвергают перегонке, пользуясь плиткой.

Приемником  для дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали исследуемое  изделие. В приемную колбу предварительно (до перегонки) наливают 3-5 мл дистиллированной воды, погружают колбу в холодную воду и аллонжем соединяют с холодильником. После того как количество дистиллята составит определенный объем приемной колбы, перегонку прекращают. В колбу с дистиллятом добавляют дистиллированной воды немного ниже метки и выдерживают 20-30 минут при температуре 20°С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют содержание спирта стеклянным или металлическим спиртомером.

     Определение массовой концентрации общего экстракта, определяют рефрактометрическим способом. Этот метод основан на определении показателя преломления раствора, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.

После перегонки спирта остаток в колбе  смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250-500 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки, при температуре 20 °С. Полученный раствор перемешивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раствора на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.

Используя полученные показания рефрактометра, массовую концентрацию общего экстракта (г/см³) находят по таблицам.

     Определение массовой концентрации сахара, определяют химическим методом прямого титрования. Он основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (II) (раствор Фелинга) в оксид меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Конец реакции устанавливают с помощью индикатора метиленового голубого.

Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества. Погрешность метода ±1,8 %.

Анализируемый продукт разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в 100 см³ его содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.

Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в коническую колбу  вместимостью 50 см³ из трех микробюреток наливают 2,5 см³анализируемого раствора и по 5 см³ растворов Фелинга (I) и Фелинга (II). Колбу с реакционной жидкостью помещают на электроплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и нагревают до начала кипения в течение 2 минут. Кипятят раствор 0,5 минуты. Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично кипятят 3-4 с, далее жидкость титруют стандартным раствором глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретает слабо-желтую окраску. Отмечают объем израсходованного раствора глюкозы.

Затем проводят основное титрование, для  установления истинного расхода  раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу следующим образом: в колбочку наливают по 5 см³ растворов Фелинга (I) и Фелинга (II), 2,5 см³ анализируемого раствора и такое количество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предварительное титрование, за вычетом 0,10-0,15 см³. Далее к раствору приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сумме с раствором глюкозы объем составил 2,5 см³. Реакционную жидкость нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрование, и рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см³) по формуле:

С_у = K_r V_r 0.1/ 100

Где K_r - глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси);

V_r - объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного та титрование, см³

n- коэффициент разведения;

0,1/100 - масса глюкозы в 1 см³ стандартного раствора глюкозы, г.

Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью 100 см³наливают по 5 см³ растворов Фелинга (I) и Фелинга (II), добавляют из бюретки 9 см³ 0,1 %-го раствора глюкозы и титруют при кипячении.

Объем раствора глюкозы, израсходованной на восстановление оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.

Также содержание сахара определяют с помощью  рефрактометра, аналогично определению массовой концентрации общего экстракта.

Определение кислотности определяют путем титрования ликероводочного изделия 0,1 н раствором едкого натра. Конец реакции устанавливают по изменению окраски индикатора (бромтимолсинего) или потенциометром.

10 мл  исследуемого ликероводочного изделия переносят в коническую колбу емкостью 100-250 мл, добавляют свежекипяченой дистиллированной воды для светло окрашенных изделий 20-30 мл и для темноокрашенных - 100 мл. Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой и титруют 0,1 н раствором едкого натрия. После каждых 4 капель щелочи, добавленных в колбу, исследуемый раствор перемешивают стеклянной палочкой и определяют реакцию: каплю титруемого раствора помещают на белую фарфоровую пластинку, добавляют каплю раствора бромтимолсинего, перемешивают палочкой и наблюдают за окраской. Титрование ведут до появления светло- зеленой окраски.

Содержание  кислот рассчитывают по формуле:

К = V*0,007 * 10

Где К - содержание кислот в пересчете на лимонную кислоту в 100 мл изделия, г ;

V - количество 0,1 н раствора NaOH, пошедшая на титрование, мл ;

0,007 - коэффициент пересчета на лимонную кислоту с одной молекулой кристаллизационной воды;

10 - пересчет на 100 мл изделия.

В темноокрашенных  изделиях конец титрования лучше  устанавливать рН - метром. Один мл сока переносят в коническую колбу, добавляют 50 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Далее титруют, прибавляют 0,1 н раствор едкого натра небольшими порциями, а затем по каплям. После каждого прибавления раствора щелочи жидкость перемешивают и наблюдают за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают по количеству израсходованного 0,1 н раствора едкого натра, как при титровании с индикатором.