Екологічна стандартизація і сертифікація

К фильтрату  прибавляют 5мл 0,4 н. раствора трилонаБ и 2мл 5 н. раствора хлористого кальция, нейтрализуют раствор 5'%-ным раствором аммиака до перехода зеленой окраски в желтую. Если прибавлен избыток аммиакат (раствор становится розовым), подкисляют содержимое стакана 1 и. раствором соляной кислоты до перехода розовой окрасюд к зеленую и вновь нейтрализуют аммиаком по каплям до появления желтой окраски. Затем прибавляют 10 мл ацетатного буфера, перемешивают, вносят около 1 г силикагеля и вновь перемешивают в течение 1—2 мин. Отфильтровывают силикагель через фильтр «белая лента» и повторяют сорбцию бериллия в фильтрате новой порцией силикагеля (около 0,5 г).

Затем снова отфильтровывают силикагель через тот же фильтр, на котором находится первая порция силикагеля. Промывают силикагель три-четыре раза дистиллированной водой на фильтре, смывают с развернутого фильтра небольшим количеством дистиллированной воды (5—7 см3) в стаканник вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл а н. раствора соляной кислоты и нагревают на плитке 5—10 мин недоводя раствор до кипения. Затем отфильтровывают раствор через фильтр «белая лента» диаметром 5 см в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, промывают стаканчик и силикагель на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды, доводя объем до 10 мл. Прибавляют 0,5 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 2 н. раствора гидроокиси натрия, 1 мл комплексующего раствора, 0,20 мл 0,02%-ного спиртового раствора морина и 1 см боратного буферного раствора.

Флуоресценцию раствора измеряют через 5—10 мин, используя флуориметр. Яркость свечения развивается в течение 5—10 мин

                                             ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую  концентрацию бериллия (X) в анализируемой  воде в мг/дм3 вычисляют по формуле

                                                             Х=С/V,

где С—массовая концентрация бериллия, найденная по градуировочному графику, мкг;

V- объем анализируемой воды, взятой для определения, мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% при массовой концентрации бериллия на уровне предельно допустимой концентрации.

Результаты  округляют до двух значащих цифр при массовой концентрации бериллия более 0,0001 м|'/дм3 и одной значащей цифры при концентрации менее 0,0001 мг/дм3.

Сходимость  результата анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 

                                               ,

где Р₁ - больший результат из двух пара'ллельных определений; Р₂ — меньший результат из двух параллельных определений. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

13  ГОСТ 18913-73 Вода питьевая. Метод определения  содержания стронция-90. 

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90, основанный на концентрировании стронция-90 из большого объема воды (~ 10 л) путем соосаждения с карбонатом кальция. Определение стронция-90 производится путем выделения и радиохимической очистки стронция-90, накопления и выделения дочернего изотопа иттрия-90 и измерения бета-активности иттрия- 90. Определение химического выхода стронция производится три- лонометрическим методом после отделения стронция от кальция экстрагированием нитрата кальция ацетоном.

Чувствительность  метода — 5-10^-12 Ки/л.

                                1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы  воды отбирают по ГОСТ 4979—49.

1.2. Объем  пробы воды для определения  содержания стронция-90 должен быть не менее 10 л.

1.3. Для  предупреждения соосаждения радиоизотопов на стенках стаканов пробу воды подкисляют азотной кислотой до кислой реакции по метилоранжу.

                                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Центрифуга  лабораторная.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Весы  лабораторные по ГОСТ 24104—80.

Установка малофоновая.

Холодильник стеклянный лабораторный по. ГОСТ 25336—82.

Печь  муфельная с терморегулятором до 900°С.

Плитка  электрическая по ГОСТ 14919—83.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Щипцы тигельные.

Шкаф  сушильный.

Посуда  мерная лабораторная стеклянная вместимостью: стаканы химические 100, 500, 1000 мл; колбы мерные 50, 100, 1000 мл; цилиндры мерные 10, 25, 50, 100 мл; пипетки мерные 1, 2, 5, 10 мл; бутыли 10, 20 л.

Стекла  часовые.

Палочки стеклянные.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Бумага  фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76. .

Меры  вместимости стеклянные технические  по ГОСТ 1770—74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Спирт этиловый ректификованный'по ГОСТ 5962—67.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.

Кислота серная по ГОСТ'4204—77.

Натрий  едкий по ГОСТ 11078—78.

Известь натронная.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429—74.

Лантан азотнокислый.

Церий азотнокислый.

Иттрий  азотнокислый.

Натрий  углекислый безводный по ГОСТ 83—79

Кальций хлористый кристаллический.

Аммиак  водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.

Железо  хлорное по ГОСТ 4147—74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий  хромовокислый.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117:—7&.

Индикатор кислотный хром темно-синий (эриохром черный Т). Этилендиамйн -N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.

Ацетон  по ГОСТ 2603—79.

Магний  сернокислый по ГОСТ 4523—77.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.

Вода  дистиллированная по. ГОСТ 6709—72.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

                                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

• Приготовление раствора кислотного хром темно-синего индикатора.

- 0,5 г  индикатора, растворяют в 10 мл  аммиачного буферного раствора, доводя объем смеси до 100 мл этиловым спиртом.

• Приготовление аммиачного буферного раствора

54 г  хлористого аммония растворяют  в 350 мл концентрированного аммиака и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

• Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,3 г  трилона Б растворяют в дистиллированной  воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора трилона Б устанавливается по титрованному раствору хлористого кальция.

• Приготовление 0,05 н. раствора сульфата магния

6,16 г  сульфата магния растворяют в  1. л дистиллированной воды.

• Приготовление 10'%-ного раствора углекислого натрия

10 г  углекислого натрия растворяют  в 90 мл дистиллированной воды:

• П риготовление 0,5%-ного раствора хлорного железа

0,5 г-безводного хлорного железа растворяют в 99,5мл дистиллированной воды.

• Приготовление аммиака, не содержащего карбоната аммония

В колбу  вместимостью 1000 мл, снабженную холодильником, помещают. 600—700 мл 25%-ного раствора аммиака, добавляют 10 мл 2%-ного рдствора едкого натрия и закрывают колбу пробкой; в которую вставляют трубку с натронной известью. Смесь перемешивают и оставляют на 1—2 ч. В другой колбе упаривают 1600—800 мл дистиллированной воды на 1/3 объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены две трубки: одна длинная, другая короткая с натронной известью. Длинная трубка соединяется с холодильником первой колбы. Колба с аммиаком нагревается на водяной бане. Аммиак перегоняется, охлаждается в холодильнике и поглощается дистиллированной водой. Насыщение аммиаком ведется до первоначального объема.

• Приготовление 6 н. раствора азотной кислоты

435 мл  концентрированной азотной кислоты  (плотность 1,38 г/см3) доводят дистиллированной  водой до 1 л.

• Приготовление 6 н. раствора уксусной кислоты

343 мл  ледяной уксусной кислоты доводят  дистиллированной водой до 1 л.

• Приготовление 6 н. раствора уксуснокислого а ммония

462 г  уксуснокислого аммония растворяют  в дистиллированной воде с  таким расчетом, чтобы общий объем  раствора составлял 1 л.

• Приготовление 2 н. раствора азотной кислоты

- К одному  объему 6 н. раствора азотной кислоты  добавляют два таких же объема  дистиллированной воды.

• Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты

2,7 мл  концентрированной серной кислоты  (плотность •1,83 г/см3) растворяют в 97,3 мл дистиллированной воды.

• Приготовление 1,5 н. раствора хромовокислого натрия

258 г  хромовокислого натрия растворяют  в дистиллированной воде с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составлял 1л.

• Приготовление раствора хлористого кальция, 40 г/л по к а л ь ц и ю 

219 г  хлористого кальция растворяют  в дистиллированной воде до 1 л.

• Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты

В 100 мл дистиллированной воды добавляют кристаллическую  щавелевую кислоту до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Аналогично готовят насыщенный раствор углекислого аммония.

• Приготовление титрованного раствора азотнокислого стронция

6 г азотнокислого  стронция помещают в мерную  колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый- отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по.30 мл дистиллированной воды, по 5 мл 5%-ной серной кислоты и равные объемы этилового спирта. Тщательно перемешивая, стаканы .оставляют на. ночь. На другой день отфильтровыбают SгS0₄ через фильтры «Синяя лента», высушивают на воронках в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, прокаленные до постоянной массы, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов принимают за титр раствора носителя стронция.

Аналогично  готовят титрованный раствор азотнокислого бария

• Приготовление титрованного раствора азотнокислого иттрия

6 г азотнокислого  иттрия помещают в мерную колбу  вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по 30 мл дистиллированной воды, нагревают до 60—70°С, приливают по 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и подщелачивают раствором аммиака до pH 1,5. После того, как осадки осядут на дно стакано?, проверяют полноту осаждения, приливая по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты. Через 4—5 ч осадки оксалатов иттрия отфильтровывают через фильтр «синяя лента», высушивают в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, доведенные до постоянной массы, озоляют и прокаливают при 900—1000°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов -принимают за титр раствора носителя иттрия.