Технический контроль производства безалкогольных и слабоалкогольных напитков

 

 Допускается применение других средств измерений, по метрологическим  характеристикам не уступающих перечисленным выше.   

Проведение испытания

Стакан наполняют на половину его вместимости молочной кислотой температурой 20 °С и органолептически определяют запах кислоты. 
 Запах должен отсутствовать или быть слабым, характерным для молочной кислоты. 
   Определение массовой доли молочной кислоты 

Метод основан на нейтрализации  молочной кислоты гидроокисью натрия, омылении ангидридов (лактилмолочных кислот) щелочью при нагревании и нейтрализации избытка щелочи серной кислотой и предназначен для определения массовой доли молочной кислоты в диапазоне измерений от 30% до 70% с пределами абсолютной погрешности ±0,3%.

Средства  измерений, вспомогательные устройства, реактивы

• Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±1 мг и не более ±100 мг по ГОСТ 24104. 
• Электроплитка по ГОСТ 14919.
• Часы песочные на 5 мин или секундомер.
• Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336. 
• Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147. 
• Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
• Колба коническая Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.
• Пипетки с одной отметкой 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169. 
• Цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770;
• Бюретка I-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
• Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.
• Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
• Капельница по ГОСТ 25336. 
• Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336, наполненная натронной известью.
• Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
• Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
• Фенолфталеин (индикатор). 
• Спирт этиловый ректификованный.
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных  устройств, реактивов, по качеству и  метрологическим характеристикам  не уступающих перечисленным выше.

Подготовка к  испытанию

      Раствор гидроокиси натрия концентрации  (NaOH)=1 моль/дм³  готовят по ГОСТ 25794.1. Раствор серной кислоты концентрации  ( Н SО )=1 моль/дм³  готовят по ГОСТ 25794.1разбавлением серной кислоты массовой долей не менее 93,6% дистиллированной водой или из стандарт-титра концентрации  ( Н SО )=0,1 моль/дм³ , переводя количественно содержимое одной ампулы в мерную колбу вместимостью 100 см³  и добавляя дистиллированную воду до метки. Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Проведение испытания

От 1,5 до 2,0 г молочной кислоты  с записью результата взвешивания  до второго десятичного знака  количественно переносят в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3, прибавляют от 70 до 80 см³  дистиллированной воды. В полученный раствор молочной кислоты добавляют от 20 до 25 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Содержимое колбы кипятят  с обратным холодильником в течение 6 мин, охлаждают, закрыв пробкой с  трубкой, наполненной натронной  известью, добавляют три капли  раствора фенолфталеина и титруют  раствором серной кислоты до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольное определение. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см³  вносят 10 см³  раствора гидроокиси натрия, 90 см³  дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.     

Определение массовой доли золы

 
   Метод основан на определении несгораемого остатка молочной кислоты и предназначен для определения несгораемого остатка в диапазоне измерений от 0,1% до 0,6% с пределами абсолютной погрешности ±0,03%. 
          

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы 
      
   Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±1 мг по ГОСТ 24104.

• Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.
• Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
• Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300±50) °С в течение 2 ч.
• Баня песочная.
• Щипцы тигельные.
• Картон асбестовый или сетка асбестовая.
• Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

Проведение испытания

 

 

 От 2 до 5 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до четвертого десятичного  знака помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре (650±50) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Кислоту в тигле осторожно выпаривают на песочной бане почти досуха. Тигель с остатком помещают в электропечь  и озоляют, постепенно поднимая температуру от 400 °С до 700 °С. Продолжительность озоления - от 1,5 до 2 ч. Тигель с несгораемым остатком охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

 

Определение массовой доли железа

Определение проводят колориметрическим  роданидным методом с визуальной оценкой результата или с построением градуировочного графика. 
 Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III).

Визуальная оценка

Средства измерений, вспомогательные  устройства, материалы, реактивы 

• Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±1 мг по ГОСТ 24104.
• Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
• Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.
• Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300±50) °С в течение 2 ч. 
• Баня паровая.
• Щипцы тигельные
• Картон асбестовый или сетка асбестовая.
• Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.
• Пипетка с одной отметкой 2-2-1 по ГОСТ 29169. 
• Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770. 
• Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
• Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481  
• Квасцы железоаммонийные (Fe, III), ч. 
• Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.
• Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч
• Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. 
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных  устройств, материалов, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам  не уступающих перечисленным выше.

Подготовка к  испытанию

Раствор роданистого аммония массовой долей 30% готовят по ГОСТ 4517; хранят в емкости из темного стекла.

Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517. 
Раствор соляной кислоты 1:1 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть). 

Стандартный раствор железа, 1 см3 которого содержит 1 мг железа (III); готовят из свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов [FeNH (SO ) ·12Н О] по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор  железа, содержащий 0,01 мг железа (III) в 1 см3, готовят разбавлением 1 см3 стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

Проведение испытания

2 г молочной кислоты с записью  результата взвешивания до второго  десятичного знака озоляют. 

К золе добавляют 2 см  раствора соляной кислоты и осторожно выпаривают на паровой бане. Остаток растворяют в 1 см  соляной кислоты массовой долей не менее 35%, добавляют 1 см  раствора азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 2 см  раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до метки и перемешивают. 
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме все указанные выше реактивы и 2 см  свежеприготовленного рабочего раствора железа (0,02 мг Fe). Окраска комплекса роданида железа устойчива в течение 5 мин. Содержание железа (III) в молочной кислоте равно или менее 0,001% (10,0 мг/кг), если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения [11].

 

 

                 2.3 Технологический контроль производства

Классическая технология производства кваса включает следующие основные этапы: прием сырья и материалов, подготовку питьевой воды для технологических целей, приготовление квасного сусла, приготовления сиропа, приготовление концентрата квасного сусла, подготовку хлебопекарных дрожжей, сбраживание квасного сусла, охлаждение квасов, купажирование квасов, сепарирование квасов, пастеризацию квасов, розлив квасов.

Технологическая схема производства кваса на ОАО «Дека» представлена на рисунке 1.  

                                                    Водоподготовка

                                            

Приготовление квасного сусла

Приготовление                     Обработка концентрата           Подготовка

сахарного сиропа                        квасного сусла                  квасного сусла

 при t 60-70⁰C, 30 мин.                  при t 75-80⁰С, 30 мин.               к брожению

                                                                                        при t 28⁰С, 55 мин.

 

Подготовка                                

хлебопекарных дрожжей               Сбраживание квасного сусла,

при t 28°С, 30-40 мин.                        

                                               при t 28-30⁰С 8-16 часов

 

                                               Охлаждение

при t 1-3°С в течении 1 мин.

 

                                                 Купажирование кваса

 

Осветляющее фильтрование, сепарирование  кваса

 

Пастеризация кваса

75-80°С, выдержка - в течение 1мин.

                                               

 

                                               Охлаждение

при t 1-3°С в течении 1 мин.

 

                                             Розлив кваса

 

Рисунок 1- Технологическая схема производства кваса

Приготовления сиропа. Процесс приготовления сахарного сиропа включает растворение сахара-песка в воде, нагрев водного раствора до t=85°C с выдержкой 30 минут, фильтрование и охлаждение сиропа.

Массовая доля сухих веществ готового сиропа должна составлять 50±2 %.

Определение массовой доли сухих веществ сахарного  сиропа проводится без предварительного разведения при помощи ареометра-сахарометра с интервалом измерений от 50% до 75% или ареометра с интервалом измерений от 1,2200 до 1,3200 по ГОСТ 18481-81. Измерение проводится при температуре 20С.

Купажные сиропы проверяют на наличие дрожжей.

Сиропы без консервантов высевают в количестве 0,1 куб. см поверхностным  способом на сусловой агар. Допускается в сиропе без консерванта не более 300 клеток в 1 куб. см.

Методика посева на плотные  среды.

Посев на чашки Петри может  быть поверхностным и глубинным.

При поверхностном посеве на застывшую агаризованную среду наносят обычно 0,1 куб. см суспензии и стерильным стеклянным шпателем равномерно распределяют ее по поверхности. Из каждой пробы или из разведения делают высев на 2 чашки (2-кратная повторность), пользуясь каждый раз отдельным шпателем. После застывания агаризованной среды чашки Петри, засеянные тем или иным способом, переворачивают дном вверх, посевы инкубируют в термостате.

Подсчитывают выросшие колонии  на каждой чашке отдельно. При подсчете каждую учитываемую колонию для  удобства отмечают точкой на внешней  стороне дна чашки Петри. При  большом количестве колоний дно  чашки делят на секторы, подсчитывают количество колоний в каждом секторе  и результаты суммируют.