Оценка качества воска

Х= (m-m1)*100/m2 ,

где m - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

      m1 – масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

      m2 - масса навески воска, г.

Определение массовой доли механических примесей. На кальке взвешивают 10 г воска и навеску переносят на складчатый фильтр. Фильтр с навеской помещают в патрон и подвешивают к пробке. В коническую колбу наливают 100 см3 четыреххлористого углерода. Горловину колбы плотно закрывают пробкой с подвешенным к ней патроном и вставленным холодильником. Колбу помещают  на песочную баню и холодильник укрепляют на штативе. Включают баню и нагревают растворитель до кипения. Воск экстрагирует 1,5 ч. По окончании экстракции вынимают из колбы пробку и складчатый фильтр переносят пинцетом в бюксу, которую помещают в сушильный шкаф, где высушивают в течение 4 ч при температуре 103-105 0С. Затем бюксу тигельными щипцами переносят в эксикатор, где охлаждают до постоянной массы.  Массовую долю механических примесей Х2 , %, вычисляют по формуле:

Х2= (m-m1)*100/m2 ,

где m - масса бюксы, фильтрата и ватного тампона до экстракции, г;

      m1 – масса бюксы, фильтрата и ватного тампона после экстракции, г;

      m2 - масса навески воска, г.

Определение глубины проникновения иглы на пенетрометре. Сосуд для термостатирования устанавливают на столик прибора и подводят иглу до соприкосновения с поверхностью воска. Доводят кремальеру до верхней площадки стержня, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль. Нажимают кнопку прибора и одновременно включают секундомер. Продолжительность проникновения погруженной иглы в воск должна оставлять 60±1 с. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки стержня и отмечают показания прибора [2].

Фальсификаты изменяют в известной мере и физико-химические показатели воска, причем эти изменения тем значительнее, чем больше примесей.

Определение натуральности воска по плотности. Данный способ основан на разности в плотности натурального и фальсифицированного воска. Примесь парафина или церезина уменьшает плотность по сравнению с натуральным воском.

Примесь в воске определяют, опустив в крепкий винный спирт два кусочка: фальсифицированный и натуральный. Затем спирт разбавляют водой до тех пор, пока фальсифицированный кусочек не всплывет. Натуральный воск в этом случае будет оставаться на дне.

В данный раствор спирта крепостью около 44° опускают кусочек исследуемого воска. Если он опускается на дно, значит, воск натуральный, а если всплывает – фальсифицированный. Длительно хранить раствор спирта не рекомендуется, так как он испаряется и его плотность меняется. В таблице 2 указаны свойства различных веществ, наиболее часто примешиваемых к воску.

Таблица 2 – Характеристика веществ, примешиваемых к воску

Определение примеси стеарина и парафина при помощи пробы Бюхнера. В химический стакан емкостью 500 мл наливают 100 см3 спирта, после чего стакан помещают в горячую водяную баню. Затем в спирт осторожно добавляют едкий калий в количестве 28 г, тщательно перемешивают до полного его растворения. Насыщенный раствор ставят в темное место и после отстаивания и охлаждения раствор сливают в банку из желтого стекла, затем в пробирку помещают два кусочка воска массой 0,5–1,0 г, добавляют 5 мл спиртового раствора щелочи, доводят до кипения над спиртовкой и кипятят 2-3 минуты. Если по всему раствору образуются мелкие жировые шарики, которые после охлаждения собираются на поверхности в виде жирового кольца, значит, испытуемый воск имеет примесь парафина или церезина. Если воск растворится и раствор останется прозрачным, то примесей в нем нет. При проведении анализа необходимо соблюдать большую осторожность, не допуская попадания капель щелочи на кожу рук или одежду. При закипании раствора он может быть выброшен из пробирки, поэтому при кипячении ее держат отверстием от себя.

Определение примеси стеарина при помощи известковой воды. В стеклянную пробирку наливают известковую воду и помещают восковые стружки. Раствор нагревают до температуры плавления воска и при этом содержимое пробирки слегка взбалтывают.

Помутнение раствора указывает на присутствие в образце воска стеарина.

Определение примеси канифоли при помощи уксусного ангидрида. В стеклянную пробирку или колбу наливают небольшое количество уксусного ангидрида, сюда же помещают 1 г воска. Колбу или пробирку нагревают до растворения воска, снимают с огня и после охлаждения раствора добавляют в него одну каплю 63 процентной серной кислоты. Красная или сине фиолетовая окраска раствора, переходящая в желто красный цвет, указывает на примесь в воске канифоли.

Определение примеси стеарина и сала при помощи буры. В колбу наливают 6–8 мл насыщенного раствора буры и помещают сюда же 2 г воска. Раствор кипятят 1 минуту, охлаждают. При содержании в воске примеси стеарина или сала жидкость имеет вид молочной мути. Если раствор слегка помутнел и воск всплыл на его поверхность, значит, испытуемый образец воска натуральный [3].

С помощью газо-жидкостной тонкослойной хроматографии также можно судить о чистоте пчелиного воска, имеющего характерный хроматографический спектр. Например, известно, что углеводороды воска имеют нечетное число углеродных атомов, тогда как парафин и церезин содержат углеводороды с четным числом углеродных атомов. Сложные эфиры, кислоты и спирты, находящиеся в возможных фальсификатах (жиры, спермацет, ланолин, карнаубский воск и другие воски растительного и животного происхождения), различаются в качественном и количественном отношении от соответствующих фракций натурального пчелиного воска, что позволяет выявить указанные примеси [4].

Таблица 3 - Основные показатели пчелиного воска и веществ, используемых для его фальсификации

Анализ таблицы 3 показывает, что температура плавления повышается при добавлении к воску канифоли, монтанового, карнаубского и китайского восков и понижается при добавлении спермацета, ланолина, жиров и японского растительного воска.

Кислотное число выражается в миллиграммах едкого калия, необходимого

для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г воска. Фальсифицирующие воск вещества не содержат свободных жирных кислот и сложных эфиров (табл. 3), и поэтому их добавление к воску снижает кислотное число, а добавление стеарина и канифоли резко увеличивает кислотное число.

Эфирное число определяется количеством миллиграммов едкого калия, необходимого для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г воска. Для натурального пчелиного воска оно колеблется в пределах 71-78. Данный показатель снижается при фальсификации церезином, парафином, озекиритом, стеарином, канифолью и повышается при добавлении жиров.

Показатель, получаемый при суммировании кислотного и эфирного числа, называют числом омыления. Для натурального пчелиного воска оно составляет 87-97. Число омыления снижается при прибавлении к воску церезина, парафина, озекирита и повышается при добавлении стеарина, канифоли, спермацета и жиров.

Йодное число отражает количество непредельных жирных кислот олеинового ряда и некоторых других, содержащихся в пчелином воске. Йодное число снижается при добавлении стеарина и парафина, повышается при добавлении жиров, ланолина, канифоли и воска из сахарного тростника.

Коэффициент рефракции уменьшается в присутствии церезина, парафина и озекирита и увеличивается при добавлении карнаубского и японского воска и ланолина [1].

Перечисленные изменения связаны с составом продуктов, которые используются в качестве фальсификатов воска. Минеральные воски состоят исключительно из предельных жирных углеводородов, но в них нет сложных эфиров и свободных жирных кислот. Все числа у них близки к нулю, однако, прибавленные к воску они значительно увеличивают содержание углеводородов.

3.      Факторы, влияющие на качество воска

Качество воска зависит от многих факторов. Их влияние проявляется в основном во время эксплуатации сотов и переработки воскового сырья. Если сырье правильно перерабатывать, предотвращать попадание в продукцию загрязняющих примесей, а перед вытапливанием извлекать их, создавать среду, в которой воск не взаимодействует с другими веществами, воск будет высококачественным.